岩石样品中锶、钡的发射光谱分析方法

发射光谱法测定岩石样品中的锶、钡,通常用二氧化硅大倍数稀释后分别测定。本文用一种新的模拟实验手段研究了不同岩性样品对锶、钡的影响,及消除办法。拟定出以碳粉为缓冲剂,25％NaCl为载体,在钡线前加滤光片的办法,实现了Sr、Ba的联合测定。分析线:Sr——Ⅰ4607.3A,Ba——Ⅱ 4554A,分析范围:Sr——0.0015-0.5％。Ba——0.0005—1％。回收率在94—110％之间,相对标准偏差:Sr——8.5％,Ba——6.3％。     

原位制备钛酸锶钡/铌酸锶钡复相陶瓷的研究

0引言驰豫型铁电陶瓷是近年来广泛研究和迅速发展的一种新型功能陶瓷[1]。通过把具有不同相变温度的驰豫型铁电体层层叠加,可以获得具有稳定的介电常数鄄温度关系的复合材料[2]。钛酸锶钡Ba1-xSrxTiO3和铌酸锶钡SrxBa1-xNb2O6都是重要的驰豫型铁电体,并且其居里温度均随Ba/Sr比     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

二溴对甲偶氮羧吸光光度法联合测定钡铁氧体中钡和锶

比较研究了二溴对甲偶氮羧与Ba~(2 )和Sr~(2 )的显色反应,在磷酸介质中Ba~(2 )的显色反应是高选择性的,允许6倍量锶存在;在硼酸-硼酸钠缓冲介质中,在一定的浓度范围内,显色配合物的吸光度具有加和性.拟定了钡铁氧体中钡与锶的联合测定新方法,分析结果满意.     

人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定

采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948～0.711037之间。     

锶特效树脂萃取色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶同位素研究

采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化。采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸。收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值。结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb。消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定。     

Kohonen神经网络与遗传-BP神经网络用于光度法同时测定锶和钡

在锶(钡) 二溴对甲偶氮甲磺显色体系中,应用 Kohonen神经网络优选波长,用遗传算法优化确定BP神经网络结构和参数,得到优化结构的网络,即 KNN GA BP ANN(29 3 3 2),学习速率η=0.233 3,动量因子α=0.974 7。用优化了的神经网络解析锶、钡配合物的混合吸收光谱,不经分离光度法同时测定锶和钡。将BP ANN 、KNN BP ANN与KNN GA BP ANN三种神经网络方法的分析结果进行比较,表明 KNN GA BP ANN最优。锶和钡的配合物的表观摩尔吸光系数分别为εSr635=6.9×104L·mol-1·cm-1,εBa634=8.0×104L·mol-1·cm-1。     

磺基水杨酸存在下微量进样乙炔—空气火焰原子吸收光谱法测定锶

本文研究了10种表面活性剂对乙炔空气火焰中Sr原子吸收信号的影响。磺基水杨酸能使Sr原子吸收信号增强50％,同时还有降低和消除常见的共存离子干扰的效果。采用微量进样火焰法,以0.5％(W/V)磺基水杨酸为基体改进剂测定了苷蓝中痕量锶,测定值与推荐值相符合。     

ICP-AES法同时测定高纯碘化铯中杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯铯盐中Mn、Mg、Sr、Ca、Ba的方法。在选定的仪器工作参数下，加标回收率达到96％～104％，对合成样品10次重复测定的相对标准偏差〈0．5％，方法简便快捷。     

发射光谱法直接测定地质物料中微量的锶和钡

用化学方法测定物料中的微量锶和钡是非常困难的,用N_2O-C_2H_2焰的原子吸收法测定的灵敏度也不高。本法选用了合适的缓冲剂和电极,有效地降低了光谱背景,可直接测定岩石、土壤等物料中3ppm以上的锶和钡。一、试剂及仪器工作条件用光谱纯或高纯试剂混合磨匀作为合成基体,其中含NaCl5％,Fe_2O_310％,MgO10％,Al_2O_325％,SiO_250％。以此配制两套标准,标1~#:Sr0.0003—0.007％,Ba0.003—0.07％标2:Sr0.0003—0.007％     

偏最小二乘吸光光度法同时测定钡和锶的研究

二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）在磷酸介质中能与Ｂａ（Ⅱ）、Ｓｒ（Ⅱ）形成稳定的络合物。研究了该显色体系的反应条件以及应用偏最小二乘法（ＰＬＳ）处理两者叠吸收峰,建立了光度法同时测定Ｂａ（Ⅱ）和Ｓｒ（Ⅱ）的方法。方法用于合成试样和除氧剂试样中两元素含量的测定,结果满意。     

流动注射pH梯度技术—卡尔曼滤波分光光度法同时测定锶和钡

本文报道以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射ｐＨ梯度技术测定多个不同ｐＨ下的吸光度，借助卡尔曼滤波算法进行数据处理，对不同比例的钡锶（Ｂａ：Ｓｒ＝１：８～８：１）标准混合样品进行了测定，取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中锶同位素比值

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,本文建立了基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水产品中锶同位素比值的分析方法。水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用ICP-MS测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解溶液,将总锶浓度控制在70-100 μg/L,并与80 μg/L的锶同位素标准品溶液进行交叉测量,可准确校正质量歧视效应;84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的日内精密度分别为0.06%、0.03%和0.03%,日间精密度分别为0.08%、0.04%和0.03%;按照所建立的方法测定大虾和扇贝生物成分分析标准物质的锶同位素比值,84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的相对标准偏差均低于0.1%。该方法前处理简单快捷并且测量精密度高,可为锶同位素比值测定并进一步应用于水产品溯源研究提供技术支撑。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量北大核心CSCD

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.     

重晶石中钡锶钙的原子吸收分析法

重晶石在工业上有广泛用途。一般以测定 BaSO_4含量来表明它的纯度。由于重晶石中常含有少量CaSO_4和 SrSO_4,Ba、Sr、Ca 同属ⅡA 族元素,化学性质极为近似,用经典的重量法分析纯度,分离较困难,特别是含锶、铅高的矿物,易因分离不彻底而使 BaSO_4的结果偏高,因此,如果要同时测定钡、锶、钙,分离和测定手续十分烦杂,而且费时。也有人用 EDTA 容量法测定 BaO、SrO,实践证明很难保证分析结果的准确度。本文采用原子吸收法,在同一份     

有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理

研究了火焰原子吸收光谱法中甲醇、甲醛、甲酸等6种有机试剂对元素Sr的增感行为,发现甲酸效果最佳。在选定的相对最佳条件下,增感效果高达70%。研究表明,甲酸所产生的增感效应主要在于其与Sr形成甲酸锶,改变了常规原子化机理,提高了火焰原子化效率。这一机理同样适用于甲酸存在下Ca、Ba等元素的火焰原子化。实验表明,甲酸对这两种碱土元素的增感效果分别达到54%和55%。甲酸对Sr的增感应用于高纯BaCO3中Sr含量测定,回收率达到100%～106%。     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

钡与DBC—CPA配合物吸附波的研究及水样中钡的测定

在pH10的NH_4OH-NH_4Cl介质中,DBC-CPA在示波极谱上产生两个还原峰、峰电位分别为-1.11V和-1.19V(vs.SCE)。加入钡离子后两峰消失。在-1.15V处出现一新的还原峰,峰形稳定,峰高与钡离子浓度在5×10~(-9)-7×10~(-8)mol/L范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ba~(2+):DBC-CPA=1:2,极谱峰的性质为配合物吸附波,该波可直接用于水样中痕量钡的测定。