示波极谱法测定硅锶钡铁合金中的锶和钡

Sr—Si—Fe合金中含1—5％的Sr,现有的化学分析方法是采用EDTA络合滴定。而在冶炼过程中尚需加入大致相等量的Ba,故此需Ba、Sr同时测定。其它方法分析如此含量的Ba、Sr总还存在一些困难。本文采用示波极谱法,以四甲基碘化铵为支持电解质,成功的测定了硅锶钡铁合金中的Sr和Ba。峰值电位Ba为-1.95V,Sr为-2.15V(vs SCE),Sr或Ba浓度在0.1—     

发射光谱法直接测定地质物料中微量的锶和钡

用化学方法测定物料中的微量锶和钡是非常困难的,用N_2O-C_2H_2焰的原子吸收法测定的灵敏度也不高。本法选用了合适的缓冲剂和电极,有效地降低了光谱背景,可直接测定岩石、土壤等物料中3ppm以上的锶和钡。一、试剂及仪器工作条件用光谱纯或高纯试剂混合磨匀作为合成基体,其中含NaCl5％,Fe_2O_310％,MgO10％,Al_2O_325％,SiO_250％。以此配制两套标准,标1~#:Sr0.0003—0.007％,Ba0.003—0.07％标2:Sr0.0003—0.007％     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

钡与DBC-偶氮氯膦显色反应的研究

分光光度法测定微量钡的报导不多,且方法的灵敏度低,选择性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6—7.7可与锶、钡反应,但选择性不佳,未见用于实际样品分析。DBC-偶氮氯膦(以下简称DBC-CPA)是测定稀土元素的新显色剂,我们发现它在高酸度下能与钡生成灵敏的紫色配合物,反应的灵敏度高,用双波长法测定时可消除大量钙的干扰,且等量的钡和锶的△A相等,可方便地测定钡、锶合量,三十余种其它离子允许存在较大量。本法用于多种化学试剂及孕育剂等样品中钡(锶)的测定获得较好结果,方法简便、快速。     

锶特效树脂萃取色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶同位素研究

采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化。采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸。收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值。结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb。消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定。     

重晶石中钡锶钙的原子吸收分析法

重晶石在工业上有广泛用途。一般以测定 BaSO_4含量来表明它的纯度。由于重晶石中常含有少量CaSO_4和 SrSO_4,Ba、Sr、Ca 同属ⅡA 族元素,化学性质极为近似,用经典的重量法分析纯度,分离较困难,特别是含锶、铅高的矿物,易因分离不彻底而使 BaSO_4的结果偏高,因此,如果要同时测定钡、锶、钙,分离和测定手续十分烦杂,而且费时。也有人用 EDTA 容量法测定 BaO、SrO,实践证明很难保证分析结果的准确度。本文采用原子吸收法,在同一份     

Kohonen神经网络与遗传-BP神经网络用于光度法同时测定锶和钡

在锶(钡) 二溴对甲偶氮甲磺显色体系中,应用 Kohonen神经网络优选波长,用遗传算法优化确定BP神经网络结构和参数,得到优化结构的网络,即 KNN GA BP ANN(29 3 3 2),学习速率η=0.233 3,动量因子α=0.974 7。用优化了的神经网络解析锶、钡配合物的混合吸收光谱,不经分离光度法同时测定锶和钡。将BP ANN 、KNN BP ANN与KNN GA BP ANN三种神经网络方法的分析结果进行比较,表明 KNN GA BP ANN最优。锶和钡的配合物的表观摩尔吸光系数分别为εSr635=6.9×104L·mol-1·cm-1,εBa634=8.0×104L·mol-1·cm-1。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中锶同位素比值

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,本文建立了基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水产品中锶同位素比值的分析方法。水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用ICP-MS测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解溶液,将总锶浓度控制在70-100 μg/L,并与80 μg/L的锶同位素标准品溶液进行交叉测量,可准确校正质量歧视效应;84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的日内精密度分别为0.06%、0.03%和0.03%,日间精密度分别为0.08%、0.04%和0.03%;按照所建立的方法测定大虾和扇贝生物成分分析标准物质的锶同位素比值,84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的相对标准偏差均低于0.1%。该方法前处理简单快捷并且测量精密度高,可为锶同位素比值测定并进一步应用于水产品溯源研究提供技术支撑。     

ICP-AES法同时测定高纯碘化铯中杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯铯盐中Mn、Mg、Sr、Ca、Ba的方法。在选定的仪器工作参数下，加标回收率达到96％～104％，对合成样品10次重复测定的相对标准偏差〈0．5％，方法简便快捷。     

红酒中的~(87)Sr/~(86)Sr同位素比测定

研究了多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定红酒样品中87Sr/86Sr同位素比的分析方法,并用建立的分离测定方法参加了欧洲参考物质与测量研究所(IRMM)组织的CCQM-P105国际比对,即红酒中87Sr/86Sr同位素比的分析比对.红酒样品经微波消解后,采用Dowex 50W×8树脂分离纯化锶,用MC-ICP-MS精确测定锶组分中的87Sr/86Sr同位素比,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定.     

原位制备钛酸锶钡/铌酸锶钡复相陶瓷的研究

0引言驰豫型铁电陶瓷是近年来广泛研究和迅速发展的一种新型功能陶瓷[1]。通过把具有不同相变温度的驰豫型铁电体层层叠加,可以获得具有稳定的介电常数鄄温度关系的复合材料[2]。钛酸锶钡Ba1-xSrxTiO3和铌酸锶钡SrxBa1-xNb2O6都是重要的驰豫型铁电体,并且其居里温度均随Ba/Sr比     

示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定

将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确.     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。     

钡取代锶对Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)荧光粉的发光性能影响

采用高温固相法合成Ba取代Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)中Sr的氟氧铝硅酸锶钡(Sr_(3-x)Ba_xAl_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+))荧光粉。指出Ba/Sr固溶极限为x=0.9。由于Sr_3Al_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)中Sr具有十配位Sr(1)和八配位的Sr(2),所以激活剂离子Ce~(3+)也具有两个不同的占位,通过Ce~(3+)的光谱结果,指出是由于Ba的掺入诱导Ce(1)~(3+)发光中心增加,减少了Ce(2)~(3+)发光中心,从而出现随着Ba/Sr比增加,粉样在400 nm激发下发光强度减小,而在460 nm激发下发光强度增强的现象。因此Sr_(3-x)Ba_xAl_(0.6)Si_(0.4)O_(4.4)F_(0.6):Ce~(3+)荧光粉是一款潜在的适合近蓝光激发的白光LED用荧光粉。     

人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定

采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948～0.711037之间。     

原子吸收法测定添加剂和润滑油中钙、钡、锌含量

本方法适合测定添加剂和润滑油中的钙、钡、锌含量。样品处理使用灰化和硝酸溶解灰分法。测定钡时,使样品溶液在pH>10的条件下,加入0.25MEDTA和用氯化钾溶液稀释后进行原子吸收测定。钙和锌的测定采用空气/乙炔火焰,钡用氧化五氮/乙炔火焰测定,其方法的精密度按相对标准偏差计钙为3.3%、钡为4—8%、锌为9.3%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法.样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定.20种元素的加标回收率为75.2％～110％,相对标准...     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法结合干扰元素校正测定茶叶中的重金属

用微波消解法处理茶叶样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钡、钴、铬、铜、镍、铅、锶和钒。通过光谱干扰校正技术消除元素干扰。钡、钴、铬、铜、镍、铅、锶和钒的检出限(3s/k)分别为0.17,1.1,3.2,2.6,2.0,5.1,0.17,0.78μg·L-1。方法用于测定GBW10052标准物质中的重金属元素,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.6%之间。     

铁系复合氧化物催化性质的研究

合成出一系列La_(1-s)A′_sFeO_3(A′=Ca、Sr、Ba;0≤2≤1)复合氧化物催化剂,并研究了Ca、Sr、Ba部分取代La后催化剂对CO氧化活性的影响。以XRD测定其晶体结构。结果表明,除含Ca>0.5和Ba=1.0外均生成钙钛矿型结构。用XPS和TPD法研究了吸附性能。指认吸附氧是CO氧化的活性物种,并初步解释了活性规律的成因。