钡钙合金中钡和钙的快速测定

由于钡离子对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定钙存在较大干扰,排除困难,目前未见滴定法测定钡合金中钙离子较好的报道.通常硅钡合金、硅钡铝合金中钡的测定都采用硫酸钡重量法[1,2],但该方法需多次分离沉淀,手续繁杂操作不便.     

火焰发射法测定铝硅钡铁中高含量钡

铝硅钡铁是新型的脱氧剂之一,由于价格较便宜,使用效果好而广泛应用于炼钢工艺中.有关钡的分析方法通常采用硫酸钡沉淀重量法或铬酸钡容量法,但分析步骤冗长,费工费时.氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法比较合适,但未能普及.此外,曾有火焰发射法测定玻璃中氧化钡的报道,此方法主体硅被除去,其它引起干扰的金属元素含量甚少.本文建立了用空气-乙炔火焰原子发射法,样品不经分离直接测定钡的灵敏而简便快速的分析方法;研究了基体的影响及消除方法.试验结果表明,本方法简便、快速、精密度和准确度均好,能满足生产的要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂日立180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计     

硅钡铁合金中钡的测定

硅钡铁合金在离心球墨铸铁管生产中用作管模粉和孕育剂,其中钡的含量直接影响铸管的质量。目前,国内还未见有合适的测定方法,本文研究了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原Fe~(3+)为Fe~(2+),消除其干扰,以稀硫酸为沉淀剂,重量法测定硅钡铁合金中钡的含量,试验了最佳的测定条件。本法操作简便、快速、准确度高、精密度高;已用于厂标生产中钡的测定。     

EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡

硅钡钙合金是一种在硅铁中加入钡和钙元素的新型合金,主要应用于铸造工业中作为孕育剂,目前还未制定出相应的国家标准和行业标准,对于其中测定钡元素的方法,文献报道有ICP-AES法和原子吸收法。而前法需贵重仪器,难以普及,只能测定低含量钡,后法由于在553.6nm处会发生氢氧化钙带背景吸收干扰,从而影响测定结果的准确度和精度。本文介绍一种采用EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡元素的简便方法。     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-锌-邻菲罗啉光度法测定孕育剂和球化剂中钡

光度法测定钡的方法 [1～ 4 ] 已有报道 ,但在这些方法中钙和稀土干扰测定钡 ,且钙、镁和稀土的允许量较低 ,从而限制了方法的广泛应用。据文献 [1 ]报道 ,在 p H 5.5～ 7.2 ,钡与偶氮氯膦 、锌、邻菲罗啉缔合成混合多核配合物 ,最大吸收波长在 687nm处。本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了部分反应条件、共存离子干扰情况及消除方法 ,拟订了光度法测定孕育剂和球化剂中钡的方法 ,本法不需分离 ,操作简便快速 ,灵敏度高 ,结果满意 ,可测定 1 %～ 6%的钡。1　试验部分1 .1　试剂锌 -邻菲罗啉溶液 :称取纯锌 0 .1 0 g,用盐酸 (1 1 ) 1 0 ml加…     

硫酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定钡矿石中微量锌

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测定钡矿石中锌的方法。研究了Ba++对66Zn的干扰及干扰消除方法。在酸性介质中,硫酸与钡离子形成稳定的硫酸钡沉淀,通过过滤分离沉淀,锌保留在溶液中。在碰撞池模式下,利用铑(Rh)作为内标校正仪器漂移和基体效应,用ICP–MS法测定过滤后的溶液。锌的质量浓度在0.1～200μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为6.9μg/g。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5)。用该方法测定国家标准物质,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于钡矿石中微量锌的测定。     

应用氨三乙酸络合大量铁测定矿石中钡

铬酸钡容量法测定钡是经典方法,由于该法行之有效,仍在日常生产分析中使用。但对铁矿石中钡的测定,因存在大量铁,于pH5.7～6.1沉淀铬酸钡时发生水解,使测定结果偏高。曾有人用柠檬酸掩蔽铁以消除干扰。经试验表明,由于柠檬酸的缓冲作用,溶液的沉淀酸度不易调节,掩蔽铁的效果也不理想。本文采用氨三乙酸(NTA)掩蔽铁(Ⅲ)效果较好,1克NTA可掩蔽100毫克铁(Ⅲ),並可借助铁-氨三乙酸络合物,在不同pH下显不同颜色,来指示和调节溶液的沉淀酸度。方法简便,可用于铁矿石中含量在0.x～xx%钡的测定。分析步骤称取0.1000～0.5000克试样于刚玉坩     

快速光度法测定硅钡合金中钡

钡的测定方法较多,但大多分析速度慢,精度差,笔者在参考文献[1,2]后,使用偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)直接测定硅钡合金中的钡,具有快速(整个过程不大于20min)、准确、干扰少的特点。其中用草酸、环已烷二胺四乙酸(DCTA)、氢氟酸分别掩蔽大量Fe~(3+)、Ca~(3+)、Al~(3+)后,其表观摩尔吸光系数ε_(665)=3.11×10~4,在665nm处有最大吸收峰,钡在1～30μg/25ml内符合比耳定律,其中加标回收率在108％～94％,适于测0.05％～10％的硅钡合金、硅钡铝合金。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钡标准溶液;以BaCO_3按常法配制成5μg·ml~(-1)     

重量法测定毒重石中碳酸钡含量

为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡

提出了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法.选择HNO3溶样,用基体匹配法消除铅干扰;合金中的杂质成分不干扰测定;方法标准回收率99.4%～100.5%,RSD<1%,适于分析铅钡合金中0.5%～5%的钡.     

火焰原子吸收法测定钡硅中钡铝钙

钡硅是在硅铁中增加钡元素的一种新型铁合金,主要作孕育剂用于铸造工业;采用化学分析方法测定钡铝钙三元素,只能单测,操怍繁琐费时。ICP-AES法需要贵重的进口仪器,在国产原子吸收分析仪上我们进行了试验测试,在同一份溶液中再经适当的稀释处理,加入消电离剂测定钡铝钙三元素,方法简便、快速、准确,能够满足分析要求。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 3300原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂) WM-2A型无油气体压缩机(天津市医疗器械二厂) 氯化钾、氯化锶均为2％     

间接光度法测定水中硫酸根

硫酸根离子的测定是水质分析主要项目之一。常见分析方法包括硫酸钡比浊法和铬酸钡光度法。但前者不稳定，分析条件较为严格，分析结果重现性和准确度不理想；而后者铬酸钡悬浊液配制麻烦，硫酸盐与铬酸钡交换反应缓慢，过滤除去硫酸钡和过量铬酸钡也费时。也有用二甲基磺基偶氮肿Ⅲ光度法，但必须采用阳离子交换树脂消除某些阳离子的干扰。本文利用氯化钡和铬酸钾等摩尔反应生成铬酸钡，加入等摩尔氯化钡和铬酸钾以代替铬酸钡悬浊液，溶液中存在的铬酸根与溴邻苯三酚红反应生成黄色产物，溴邻苯三酚红与反应产物的对比度达90nm，建立了测定硫酸根较为快速且结果可靠的方法。     

置换络合滴定法测定硅钡合金中钡

采用置换络合滴定法,在pH10缓冲溶液中,以Cu-EDRA和PAN构成的指示剂体系测定钡,终点颜色鲜艳敏锐,方法精密度高,操作简单快速,与硫酸钡重量法对照.结果满意.     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

氟碳铈镧精矿中稀土与钙、锶、钡的分离和测定

测定稀土矿物中的稀土总量,常需先用沉淀法使稀土与其他元素分离。但是反复沉淀容易引起组分的损失而且费时。离子交换法在含稀土矿物的分离方面已有应用,但氟碳铈镧矿因伴生有铁、锰、钙、锶、钡、硅、磷、氟等元素,使用盐酸作淋洗剂不能使稀土与钡分离。本文推荐双柱式离子交换方法,并选用适宜的淋洗剂,可使稀土、钙、锶及钡定量分离,从而同时获得稀土总量、钙、锶及钡的分析结果。本法的装置简单,淋洗试剂的用量小而且流速较高,试样分解之后,分离和测定过程可在八小时内完成。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中可溶性钡与镍

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中可溶性钡和可溶性镍含量的方法。以5%硝酸–2%氢氟酸混合溶液为提取剂,在(60±2)℃下连续震荡提取1 h,然后在(60±2)℃下放置1 h。化妆品中可溶性镍与可溶性钡的质量浓度在0.01～1.0 mg/L范围内与信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数分均为0.999 9,镍、钡的定量限均为0.25 mg/kg。在0.5,5.0,40 mg/kg添加水平下,可溶性镍的加标回收率为84.4%～112.7%,可溶性钡的加标回收率为96.7%～117.3%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～4.8%(n=6)。该方法具简单、快速,测定结果准确稳定,可用于化妆品中可溶性钡和可溶性镍的测定。     

络合滴定法快速测定重晶石中的钡

采用沉淀、给 合滴定法，间接快速地测定了重晶石中钡的含量。对重晶石熔样方式、络合反应条件及共存干扰离子的消除方法进行了研究。该方法快速、准确，加收率为98.5%-100.7%，RSD小于2.48%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅钡合金中钡和锶

硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫、除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已得到广泛应用。硅钡合金中钡的测定大多采用化学法[1-5],包括重量法和滴定法,操作繁琐,耗时长。由于钡与锶性质相近,试     

改良铬酸钡比色法测定水中硫酸盐

对GB5750－85中铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法进行了改进,线性关系、重现性、回收率和质控样品测定结果均符合微量分析之要求。