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云南褐煤CO/H2O超临界萃取产物结构分析 总被引:1,自引:0,他引:1
对云南先锋褐煤CO/H2O超临界萃取产物进行了元素分析、平均分子量测定和H-NMR、FTIR分析。结果表明,萃取物具有较小的结构单元和较高的杂原子含量,主要由芳环数为2-5,并具有烷基和酚羟基取代度28-46%的取代芳香结构组成。对正已烷可溶物柱色谱烷烃馏分和芳烃馏分进行了GC/MS分析,在烷烃馏分中检测出一系列烯烃存在,表明在萃取过程中有裂解反就 发生;芳烃馏分以基萘和烷基四氢萘为主要成分,取代 相似文献
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GC/MS分析煤抽出物中的含硫多环芳香化合物 总被引:9,自引:3,他引:9
煤的索氏抽出物中的含硫多环芳香化合物(PASH)由硅胶柱色谱与配体交换薄层色谱(PdCl_2/SiO_2)两步分离,用毛细管气相色谱(FID与FPD)和色质联用仪分析其组成、结构。通过与文献的色谱保留指数相比较、质谱数据验证,鉴定出贵定煤含硫芳香化合物以三、四环结构为主,主要是二苯并噻吩及其C_1~C_3烷基取代物、苯并萘并噻吩及其烷基取代物,其它稠环含硫芳香化合物较少。 相似文献
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[M_x(FeCO_2)_yL_z]型配合物可在THF中通N2条件下由FeCO_2H和MX_2·nH_2O(X=Cl ̄-和Ac ̄-)经长时间反应制得.IR和1HNMR谱表明Cu(Ⅲ)、Co(Ⅲ)属螯环配合物,Cd(Ⅱ)属四面体型配合物,Pb(Ⅱ)属线型化合物.M(Ⅱ)离子位于配合物中心.CV表明M(Ⅱ)呈多价态变化,受配体及敖合效应影响Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)和M(Ⅱ) M(0)Ep/2下降,M(Ⅱ)还原力上升.M(Ⅱ) M(0)E_p/2随M(Ⅱ)_(aq).性质呈现律性变化. 相似文献
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[Mx(FcCO2)yLx]型配合物可在THF中通N2条件下由FcCO2H和MX.nH2O(X=Cl^-和Ac^-)经长时间反应制得。IR和^1HNMR谱表明Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)属螯环配合物,Cd(Ⅱ)属四面体型配合物,Pb(Ⅱ)属线型化合物。 相似文献
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通过η5-R~1C_5H_4(CO)_3MNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3MNa(M=Mo,W)以及η~5-R~1C_5H_4(CO)_3MoNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3WNa在Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η~5-R~1C_5H_4(CO)-3Mo─Mo(CO)_3C_5H_4R~2-η~5(R~1,R~2:C(O)Me,CO2Et),η5-R1C5N4(CO)3W─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,CO2Et;H,CO2Et)和η5-R1C5H4(CO)3Mo─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,H;Et,C(O)Me;C(O)Me,n-Bu;CO2Me,n-Bu).用C/N分析、IR、1HNMR和MS表征了它们的结构,并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论. 相似文献
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合成了通式为α-M_(7-x)H_x[P_2W_(15)Mo_2NbO_(62)]·xH_2O[M=K~+,(CH_3)_4N~+,(C_2H_5)_4N~+,(C_4H_9)_4N~+]的4种盐.用IR、UV吸收光谱、极谱、~(183)WNMR、XPS和XRD等方法对其进行了表征,确认三取代的位置是在Dawson结构的同一“极位”.研究了取代W原子数目对~(183)WNMR化学位移的影响,发现“极位”W原子的~(183)WNMR化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系. 相似文献
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2—羟基2‘烷氧基—1,1’—联萘化合物的^1HMNR研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了2-羟基-2'-异丙氧基-1,1-联萘(3)等联萘化合物^1H NMR谱或COSY谱,此类化合物因2及2'位取代基不同,两个萘环上同位质子不再等价,萘环质子峰增至12组。化合物3^1HNMR谱峰的归属表明,萘环环电流各向异性对另一萘环质子的屏蔽作用与作者早期研究结果一致。2(或2')位取代基上的质子的化学位移也与另一萘环平面相对位置有关。 相似文献
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1-氮代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成1-酰氧基杂氮锗三环化合物。通过IR,^1HNMR和质谱确定了它们的结构,测定了化合物SCH=CHCHC-COOGe(OCH2CH2)3N的晶体结构,化合物为五配位,N→Ge键长为0.212nm。 相似文献
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LI Chao FANG Mengxiang XIAO Ping SHI Zhenghai CEN Jianmeng YAN Qike WANG Qinhui LUO Zhongyang 《高等学校化学研究》2016,32(6):1019-1027
The evolution behavior of the light tar fraction of tar during large bituminous coal particle pyrolysis in a fluidized bed reactor at 500-900℃ was investigated to optimize the industrial process. The coal residence time was varied from 30 s to 150 s. The crude tar obtained was distilled and separated into the light fraction and the heavy fraction through an evaporator under conditions of 280℃ and 104 Pa. The light tar was subjected to GC-MS analysis, and the 300 main species in each spectrum were determined and analyzed. The experimental results showed that the evolution behavior of the light tar fraction and the heavy tar fraction presented spectacularly different variation trends with pyrolysis temperature and coal residence time. The molecular weight and number of rings per aromatic compound molecule contained in the light tar fraction increased with increasing pyrolysis temperature because of polymerization. It was also observed that the amount of methyl substituents decreased with an increasing number of rings per molecule of poly-aromatic ring compounds. The chain aliphatic compound evolution was suppressed and underwent heterocyclization with increasing temperature. 相似文献
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分子力学和分子动力学方法研究不同变质程度烟煤的分子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
采用分子力学和分子动力学模拟方法 ,研究了不同变质程度烟煤的三维分子构型和能量参数。结果表明 :随变质程度的增加 ,煤分子内平行的芳香片层结构增大。不同变质程度烟煤分子在团聚前后的成键相互作用能仅略有变化 ,其中扭转能Et 的变化相对较为显著 ,并且扭转能随煤阶的增加呈逐渐减小的趋势。非成键作用能 ,特别是超过三个原子的范德华作用能 ,是煤中的重要相互作用能 ,是模型分子团聚的重要驱动力 ,对于烟煤分子聚集状态的形成起着决定性的作用。同时随煤阶的升高 ,超过三个原子的范德华作用能逐渐增加。模型分子的总势能随煤阶的变化呈两头高、中间低的趋势 ,与煤的一些宏观物理性质有一定的相一致性。 相似文献
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煤中有机硫形态结构和热解过程硫变迁特性的研究 总被引:10,自引:1,他引:10
利用热解 质谱并结合固定床热解反应装置,对煤中有机硫的形态主其对加氢热解过程 变迁特性的影响,进行了较系统的研究。结果表明,煤中有机硫的形态结构在褐煤中主要以脂肪族、芳香族硫化物为主,而在 煤中则主要以各种不同芳构化程度的噻吩结构为主,初步表明煤中有机硫形态结构随煤变质程度的变迁呈较强的连续递变性。煤热解过程中硫在呼产物中的变迁和分布与煤中有机硫的形态结构特点密切相关。较高芳构化噻吩结构不完全的氧 相似文献
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《液相色谱法及相关技术杂志》2012,35(1):217-228
Abstract An HPLC Group-Type Separation was developed for the analysis of the liquefaction product of sugar cane wood fibers (bagasse). First, a liquid-liquid extraction technique was applied to separate the highly polar and polymerized aqueous fraction from the less polar organic fraction. This last fraction was then separated by HPLC into four classification groups: three hydrocarbons (saturates, olefins and aromatics) and a combination of polar compounds. The application of these extraction and separation methods to the analysis of Brazilian sugar cane residue liquefaction products was very promising since the major group present in the extract is the aromatic hydrocarbons, suggesting its potential use as chemical feedstock, as well as a possible renewable source of energy. In addition, the method generates discrete and “clean” fractions for further detailed characterization when desired. 相似文献
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抚顺烟煤及其抽出物的FTIR光谱结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
用富立叶变换红外光谱(FTIR)对抚顺烟煤的有机组分进行了测定。通过对谱图的解析,指出抚顺烟煤及其吡啶抽出物和抽提残煤在结构上的异同。以及抽出物各色谱馏分中存在的官能团和官能团之间极性的差异,对原煤整体结构提供了精细的结构信息。 相似文献
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采用间歇超临界水(supercritical water, SCW)反应器,考察了三种煤焦油及其组分在SCW中的反应性。实验结果表明,沥青质裂解活性高的煤焦油在SCW中反应,轻质产物多,轻质化效果好。沥青质是轻质化反应的主要组分,它发生两极分化反应生成轻油和残焦。与常压N2热解相比,SCW可以促进沥青质转化为轻油并抑制缩合成焦的反应。由沥青质组分反应产物推断,煤焦油沥青质的芳香核主要是由1~4环的芳香族化合物构成。轻油组分在SCW中较为稳定,不足10%的轻油转化为沥青质和残焦。残焦组分在SCW中不发生反应。基于各组分的反应,探讨了煤焦油组分在SCW中的反应路径。 相似文献
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煤基和石油基C-沥青质的结构特征及缔合行为 《燃料化学学报》2020,48(6):674-682
采用核磁(NMR)、小角散射分析(SAXS)、X射线光电子能谱(XPS)、改进的B-L法等手段,研究了煤基C7-沥青质(CT-asp)和石油基C7-沥青质(M-asp)两类沥青质的化学组成、官能团和分子结构等组成结构特征以及差异性,进而通过极性溶剂中沥青质稳定参数研究两类沥青质的缔合行为和聚集体尺寸以及两者之间的氢键和酸碱作用。结果表明,CT-asp分子芳香环数较少且有较多短烷基侧链,且芳香度较高,较高含量氧杂原子以芳香醚和酚羟基赋存形态为主;而M-asp的芳香核尺寸和平均相对分子质量明显高于CT-asp,芳香环数虽较多且有较多长烷基支链,且芳香度较小;两类沥青质缔合聚集程度关联物质的量比(n_(CT-asp)/n_(M-asp))及其分子结构特征,源于杂原子官能团的氢键和酸碱作用是两类沥青质缔合的主要作用力。 相似文献