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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
通过η^5-R^1C5H4(CO)3MHa与η^5-R^2C5H4(CO)2MNa(M=Mo,W)以及η^5-R^1C5H4(CO)3MoNa与η^5-R^2C5H4(CO)3WNa在Fe2(SO4)3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η^5-R^1C5H4(CO)3Mo-Mo(CO)3C5H4R^2-η^5(R^1,R^2:C(O)Me,CO2Et),η^5  相似文献   

2.
研究了含汞三金属化合物[η_5-RC_5H_4(CO)_3M]_2Hg(M=Mo,W;R=Me,Et,CO_2Me,CO_2Et)与锌粉的置换反应,发现当取代基R为给电子的Me和Et时底物不发生反应,而取代基R为拉电子的CO_2Me和CO_2Et时,则底物中的汞可被锌置换,生成带有机官能团的三金属化合物[η_5-RC_5H_4(CO)_3M]_2Zn;另外,还发现R为CO_2Et,M为Mo的产物[η_5-RC_5H_4(CO)_3M]_2Zn可在室温下被分解为相应的氯代物η_5-EtO_2CC_5H_4MoCl.  相似文献   

3.
研究了含汞三金属化合物「η-RC5H4(CO)3M2「Hg(M=Mo,W;R=Me,Et,CO2Me,CO2Et)与锌粉的置换反应,发现当取代基R为给电子的Me和Et时底物不发生反应,而取代基R为拉电子的CO2Me和CO2Et时,则底物中的汞可被锌置我。  相似文献   

4.
利用金属交换法合成了四个新的含钌手性过渡金属簇合物[MRuCo(CO)_8(μ_3-Se)[η_5-C_5H_4C(O)R}]( 1 M= Mo, R= OEt; 2 M= W, R= OEt; 3 M= Mo, R= CH_2CH_2COOMe; 4 M= W, R= CH_2CH_2COOMe),并用红外、核磁、元素分析测试结果进行表征,对簇合物1进行了单晶结构测定,晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=10.168(2)A,b=9.018(2)A,c=23.121(3)A,β=92.50(1)°,Z=4。  相似文献   

5.
用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点.  相似文献   

6.
用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8  相似文献   

7.
本文利用等电子金属碎片交换法,由μ3-CPhCo3(CO)9(1)与NaM(CO)3Cp’(M=Mo,W;CP’=CH3C5H4)反应根到μ3-CPhCo2M(CO)8CP’(2a,b),μ3—CPhCoMo2(CO)7Cp'2(4),再由2a与Na2[Fe(CO)4]反应得到手征性簇合物μ3-CPhFeCoMo(CO)2CP'H(3),对合成的簇合物进行了元素分析、IR、1HNMR.MS分析表征.  相似文献   

8.
室温下[Et_4N]_2MoSe_4, FeCl_2和 R_2NCS_2Na在 DMF和 CH_3CN混合溶剂中反应,得到含MoFe_3Se_4核芯的Mo-Fe-Se簇合物MoFe_3Se_4(μ-R_2NCS_2)_2(R_2NCS_2)_4(R2=Me_2(1),Et_2(2),C_4H_8(3)).化合物2的单晶X射线衍射分析表明,其分子结构为2个桥式和4个螫合Et_2NCS_2~-配体包围的一个扭曲类立方烷M_4Se_4簇核对3个化合物的CV进行了表征,它们在DMSO溶液中的电化学行为表现出了多电子可逆的传递过程.  相似文献   

9.
宋礼成  伍伯牧 《结构化学》1995,14(5):393-398
通过η^5-CH3COC5H4(CO)3MoNa与(μ3-S)FeCo2(CO)9的反应俣成了(μ3-S)FeMoCo(η^5-CH3COC5H4(CO)81,1进一步(η^5-C5H5)Ni的反应合成了(μ3-S)-FeMoNi(η^5-CH3COC5H4)(CO)52,(μ3-S)FeMoNi(η^5-C5H5(η^5-C5H5)-(CO)53及(μ3-S)FeMoCo(η5-C5H5)(CO  相似文献   

10.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。  相似文献   

11.
THEREACTIONOF(μ_3-CPh)Co_3(CO)_9WITH TRANSITIONMETALCARBONYLANIONM(CO)_3(RCOCp)ANDCHARACTERIZATIONOFCLUSTERS(μ_3-CPh)CO_2M(CO)_8(RCOCPp)(M=Mo,W;R=H,CH_3.C_2H_5O)Authortowhomcormspondenceshouldaddressed.ExperimentalsectionGeneralprocedureandmaterialAlloperationwascarriedoutunderhighlypurenitrogenatmosphereusingshadardSchlenlcandvacuumtechniques.He-cane,benzeneandtetrahydrofuranwerepredriedoversodiumwireanddistilledfromsodium-benzophenoneundernitrogen.NaM(CO)3(RCOCP)andPhCCo3(CO),werepreparedaccordingtoliteratUre  相似文献   

12.
SynthesesandCharacterizationsof(η~5-C_5H_5)MoFeCo(CO)_8(μ_3-S)and(η~5-C_5H_5)_2Mo_2Fe(CO)_7(μ_3-S):X-rayCrystalStructureof(η~5-C_5H_...  相似文献   

13.
STUDYONREACTIONOF(μ_3-CCO_2Et)CO_2M(CO)_8(CpMe)(M=Mo,W)WITHNa_2[Fe(CO)_4].SYNTHESISOFTWOKINDSOFTHENOVELCLUSTERSEtO_2CCFeCoM(CO)_8...  相似文献   

14.
本文利用过渡金属的亲硫性,通过Cp*-W(CO)3Cl(Cp*=C5H5,C5H4CH3)与HFe2Co(CO)9(μ3-S)反应,得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Cp*WFeCo(CO)8(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-a;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-a),(Cp*W)2Fe(CO)7(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-b;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-b)。对合成的簇合物进行了IR,1H/13C-NMR,C/H及金属分析,并对Ⅰ-a进行了X-射线单晶结构分析。  相似文献   

15.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

16.
合成了通式为α-M_(7-x)H_x[P_2W_(15)Mo_2NbO_(62)]·xH_2O[M=K~+,(CH_3)_4N~+,(C_2H_5)_4N~+,(C_4H_9)_4N~+]的4种盐.用IR、UV吸收光谱、极谱、~(183)WNMR、XPS和XRD等方法对其进行了表征,确认三取代的位置是在Dawson结构的同一“极位”.研究了取代W原子数目对~(183)WNMR化学位移的影响,发现“极位”W原子的~(183)WNMR化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系.  相似文献   

17.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

18.
报道了两种超分子配合物[Na(DB18C6)(CH_3OH)]_2W_4Mo_2O_(19)·(DB18C6)·(CH_3OH)(Ⅰ)和[Na(DB24C8)]_2W_1Mo_5O_(19)(Ⅱ)的合成方式,用元素分析、电子能谱、IR和1HNMR等手段进行了表征,并用X射线测定了晶体结构。结构分析表明:配合物(Ⅰ)属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:α=1.8699(5)nm,b=1.9543(5)nm,c=2.2808(6)nm,β=112.87°,Z=4.冠醚与多酸根之间通过Na+在DB18C6空腔中的镶嵌和O—Na—O键的桥联结合在一起。超分子配合物(Ⅱ)则为Na+与DB24C8作用形成配位阳离子,然后与多酸阴离子静电吸引相结合。不同空腔孔径的冠醚与钼钨杂多酸配位时呈现出分子识别与选择性。  相似文献   

19.
通过Fe3(CO)(12)、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]-Mg+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO)6和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Ru,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

20.
标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M  相似文献   

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