质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素

为保证海水中重金属检测结果的准确可靠,以铅元素为例,每个工作日使用石墨炉原子吸收光谱仪平行测定铅质控样2次,收集20组有效数据后,通过计算均值、标准差得出上下控制限、警告线及辅助限,绘制出在当前实验室环境条件、仪器设备、试剂药品和人员水平等因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为该实验室的人员考核、留样复测等实验室质量控制行为提供结果判定依据。     

用质量控制图监控饮用水高锰酸盐指数检测质量

为确保饮用水中高锰酸盐指数检测结果准确可靠,以GB/T 11892–1989方法《水质高锰酸盐指数的测定》为试验方法,每日对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计30组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出现有实验室人员测试技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

以留样再测为基础的实验室质量控制

正分析实验室的内部质量控制是实验室对其测试系统进行的持续的、严格的评估和管理,既是实验室管理体系标准的要求,也是实验室控制质量风险、寻求改进机会的重要切入点~([1-2])。控制图是实验室实施内部质量控制的重要工具。实验室建立控制图的常见做法是:(1)制备大量的质量控制样品(以下简称为质控样品);(2)在中间精密度条件下,得出质控样品的实验室期望值和中间精密度值;(3)以盲样的形式,在中间精密度条件下将质控样品插入样品检测序列中进行测试;(4)将测试结果标注在质量控制图上,并根据预设的控制限对测试系统进行控制和评价~([3])。     

Excel VBA在化学分析质量控制中的应用

采用Excel VBA开发了化学分析质量控制图系统。用VBA语言编制出质控图生成、判定程序,再利用Excel内置图表功能将所有的质控图像显示在操作界面。该系统可对录入的原始数据进行审查并自动生成质量控制图表,在日常的质控活动时可以自动判定所分析的质控样结果是否满足质量控制要求。该系统的判定结果与理论统计结果一致。     

全测量范围质控样品的协同赋值及应用

正化学分析实验室的内部质量控制是实验室对其分析测试系统所进行的持续的、严格的评估和管理。控制图是实验室进行内部质量控制的重要工具,实验室通过对质控样品进行长期、连续测试,得到该测试项目的控制值和控制限,然后从控制值的分布及变化趋势评估测试系统是否受控、分析结果是否可     

质量控制图在测定土壤中4种重金属元素的应用

<正>RB/T214-2017?检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求?中要求检验检测机构应建立和保持质量控制程序,定期参加能力验证或机构之间比对^[1].质量控制图是实验室进行质量控制最简单、有效的工具之一,通过对质量控制图中的数据点进行比对分析,在数据不符合预先判据的情况下,按照程序修正所产生的问题,以免报告不正确的后果.质量控制图是实验室进行内部质量控制最重要的方法之一,是用于监控系统误差和随机误差对控制值产生的联合效应^[2],如空白值、回收率以及曲线斜率/截距监控等.通过监控控制值的波动情况及变化趋势来检测环境是否发生异常,当检测过程中发生系统性失控或变异,质量控制图中数据点的突变可以达到及时“报警”的目的.当检测人员发现异常时立即采取纠偏及预防措施,能使检测流程恢复稳定,进而不断提高和改进现有流程的质量水平.     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝的质量控制图

探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)％,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过程质量控制.     

用质控图法和稳健统计法评估热裂解-原子吸收光谱法测量固体样品汞含量的不确定度

基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收光谱分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。     

用质控图法和稳健统计法评估固体样品汞含量热裂解-原子吸收法测量不确定度

基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。     

(?)_i±kIS_(xy)线性质量控制图的制备

实验室取得可信数据与多方面因素有关,其中对所得数据进行严格的分析质量控制,是重要的措施之一。目前被广泛采用的X—SD控制图和X—R控制图,在实际使用中碰到了一些问题,其中突出的问题是控制点的被测物浓度与样品中待测物的浓度相差悬殊,导致两者的实际离散度不一致,而使分析数据失去控制。为了使控制图能适应于不同浓度样品的控制,并减少制备控制图的工作量,本文利用回归参数提出了线性分析质量控制图,即(?)±kIS_(xy)分析质量控制图。 1 原理 分析方法的工作曲线一般符合(?)=a+bx直线方程,其理论相关系数为1,回归线的剩余标准差为S_(xy)=∨∑(Y—y)~2/(n—2),表示X与Y之间线性关系以外的其它变异因素所引起的(?)线的波动程度,即代表(?)线的离散程度,(?)线的95％可信区间为:     

化学分析实验室质量控制图的建立和应用

正化学分析实验室的内部质量控制是实验室对自己的分析方法和操作程序进行的持续的、严格的评估,CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学领域的应用说明》第5.9a)条规定:实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制图是内部质量控制的一种重要工具,是将控制值按照特定顺序绘制在图中,它包含一条中心线(CL),通常为数据的平均值,还包含由统计方法确定的两条控制限,位于中心线的各一侧,称为上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。     

能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素

利用能量散射X射线荧光光谱（ED-XRF）法快速测定中草药中的Cd元素.方法对中草药进行简单预处理（粉碎）,使用X射线荧光光谱法建立中草药中Cd元素含量与相对强度的校正工作曲线,分析中草药样品中的Cd元素.Cd元素的检出限为0.083 mg/kg,定量限为0.207 mg/kg,定量限低于国家控制标准0.3 mg/kg.测量定量限以上的中草药样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等结果完全满足GB/T 4889-2008数据的统计处理标准.方法预处理时间不超过5 min,完成一个样品的检测时间不超过15 min,可应用于中草药生产企业中的重金属监控.     

成都市近地表大气降尘中汞元素的分布与质量控制

将人类的活动看成是对有毒有害元素的生产过程,应用均值-极差控制图对成都市城区内大气降尘中的汞元素(Hg)含量的分布特点进行了分析,得到异常值出现的原因,并提出纠正和预防措施。结果表明,成都市城区内汞元素的产生过程是基本稳定的,总体上处于统计控制状态。     

气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯

本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。     

Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO₃测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^2*(s)和独立性统计量A^2*(R_M)均小于1,CaCO₃测定值、A_EWMi和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO₃质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO₃的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。     

一种河鲀毒素阳性质控样品制备方法和应用

研制了一种河鲀毒素(Tetrodotoxin)自然基质阳性质控样品,通过阳性样品稀释和阴性样品标准添加制备,6家协作实验室用液相色谱-串极质谱法(HPLC-MS/MS)进行检验定值和不确定度评估,确定质控样中河鲀毒素的特性值与不确定度为(200.08±0.94)μg/kg。结果表明该质控样的均匀性和稳定性符合要求,可用于水产品中河鲀毒素检测的质量控制。     

控制图法对底排药剂组分结果的探讨

针对烟火剂型底排药剂组分分析结果与生产投料配比存在较大的差异,使用均值-极差(X)-R控制图法对结果数据进行统计分析,判定结果所处状态.结合药剂特性及生产工艺、取样情况、分析方法实际状况,对统计分析结果展开讨论,查找均值失控的原因,采取工艺控制、方法改进等措施,从而利用分析数据实现有效的质量控制,确保产品质量满足要求.     

紫外光谱法结合多元曲线分辨研究黄芩苷的转化规律

采用紫外光谱法采集不同工艺条件下黄芩苷转化过程的光谱数据, 结合多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)处理获得的数据, 得到黄芩苷转化反应过程中各组分的光谱图和浓度随时间变化曲线. 结果表明, 黄芩苷转化过程符合两步连续一级反应模型; 根据不同时间点采集的多级质谱和飞行时间质谱信息, 推断了黄芩苷转化产物和可能的转化途径, 转化产物主要包括黄芩苷的同分异构体、 黄芩素和黄芩素二聚体. 对黄芩苷转化规律的研究有助于黄芩制剂的质量控制.     

烟用接装纸质控样品的制备与应用

采用深珠光印字烟用接装纸作为质控样品,用微波消解处理质控样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)对样品的铬、砷、铅含量进行定值,并进行不确定度评定。利用方差分析评价均匀性,ADF检验评价稳定性。经F检验表明在95%的置信区间,制备的烟用接装纸质控样品均匀性良好;经ADF检验表明,各元素在1%的显著水平下稳定可靠,样品稳定性良好。将烟用接装纸质控样品用于质控,并绘制Levy–Jennings质控图,质控效果良好。