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气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。 相似文献
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母乳中多种含卤持久性有机污染物的联合检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等.样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测.样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析.应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰.方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠.POPs的加标回收率分别为88.7%~98.8%(PBDEs), 88.5%~92.5%(HBCDs), 67.9%~82.3%(PCBs)和81.7%~116.1%(OCPs),方法检出限分别为0.13~1.8 pg/mL(PBDEs), 0.31~1.2 pg/mL(HBCDs), 0.22~1.4 pg/mL(PCBs)和0.20~1.5 pg/mL(OCPs).采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs, PBDEs, PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86, 7.76, 8.84、140和503 ng/g 脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当. 相似文献
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