差分脉冲伏安法同时测定维生素B2和维生素B12

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLA/GCE),研究了修饰电极的电化学交流阻抗及维生素B2和维生素B12(Vb2)在Ag-PLA/GCE电极上电化学行为,分析了维生素B2(Vb12)的吸附特性,建立了同时测定Vb2和Vb12的新方法。阻抗图谱说明,由于Ag-PLA修饰,提高了电子传输速率。当Vb2和Vb12同时存在时,在pH 5.0的磷酸盐缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法(DPV法)进行扫描测定,Vb2和Vb12的氧化峰电位分别为-0.470 V和-0.880 V,两种维生素的峰电位差值为:ΔE=0.410 V,不需分离,可同时进行测定。同时测定Vb2和Vb12的线性范围分别为0.10~15.0μmol/L和0.75~12.5μmol/L,检出限分别为0.03μmol/L和0.5μmol/L。方法已用于复合维生素药片中维生素B2和维生素B12的测定。     

高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B_(12)胶囊中维生素B_(12)的含量及含量均匀度的评价

提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B_(12)胶囊样品中维生素B_(12)的含量,并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B_(12)含量的均匀度进行了评价。用水提取胶囊内容物中的维生素B_(12),以CAPCELL PAK ACR C_(18)色谱柱为分离柱,以不同比例混合的甲醇和0.028 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,在检测波长362 nm处测定目标物含量。结果显示:维生素B_(12)标准曲线的线性范围为0.2～5.0 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.12 mg·L~(-1)。对胶囊样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为96.9%～102%。6份样品溶液中维生素B_(12)测定值的相对标准偏差为1.5%。按此方法分析了47个批次样品,D厂样品中维生素B_(12)的测定值为标示量的55.4%～137.0%,超出了根据中国药典二部和实际样品设定的范围(80.0%～120.0%)。故又进行了含量均匀度评价试验,结果显示,D厂批次内和批次间样品中的维生素B_(12)均存在含量不均匀的现象,查找原因发现,这可能与D厂使用的干法混合工艺有关。     

微量元素在抗衰老方面的应用

采取适当措施阻止异常自由基反应,及时清除过氧化物,保护核酸、蛋白质、细胞及生物膜免受过氧化物的损害;维护正常交联、抑制异常交联;保持免疫力对于延缓衰老、健康长寿肯定是有益的。已试用并显示抗衰老作用的非微量元素抗氧化剂有:维生素E、维生素C、维生素A、半胱氨酸、盐酸、盐酸Z-氢硫基乙胺(MEA)、丁羟基甲苯(BHT)、甲氯喹啉、乙氧喹、苯甲酸钠、乙醇、辅酶Q、谷胱甘肽等。这些抗氧化剂与微量元素抗氧化剂配合作用,效果更佳。维生素C可增加肠道对硒的吸收,硒与维生素E有抗氧化协同作用。硒是辅酶Q的成分。Zupadnyuk拟订如下防老合剂:维生素E、A、C、B,蛋氨酸、谷氨酸、无机盐及微量元素。Theragran抗衰制剂含下列元素:铬(乙酸铬)5~10mg;锰(乙酸锰)1~5mg;铁(乙酸亚铁)12mg;碘(碘化钾)100mg;钴(维生素B12)5mg;铜(乙酸铜)2mg;锌(乙酸锌)30mg;钼10mg;氟(氟化钠)5mg。硒与维生素E配伍可采用下列剂量:硒8.0μg/d,枸橼酸钠50.0μg/d,维生素E1000μg/d。微量元素对维持免疫功能十分重要。因而,从衰老的免疫学说出发,亦应适当补充微量元素特别是锌、锰和...     

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12含量

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12的方法。采用磷酸盐缓冲液溶解样品后,通过维生素B12免疫亲和柱、甲醇洗脱、浓缩富集后直接测定。采用Symmstry C18色谱柱为分析柱,柱温为35℃,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(85∶15),流速为1.0 mL/min,紫外检测器波长为361 nm。在优化条件下,维生素B12在20～300μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,检出限为0.6μg/kg;样品的加标回收率为90%～96%;相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.4%。该法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中微量维生素B12含量的测定要求。     

与缺铁性贫血有关的维生素及微量元素

主要介绍了维生素及微量元素与缺铁性贫血之间的关系。缺铁性贫血(IDA)是世界范围内普遍存在的营养性疾病，是因人体储存铁缺乏导致血红蛋白合成量减少而形成的一种贫血。许多营养素都与IDA有关，与IDA有关的维生素有核黄素、维生素C、维生素A、维生素E、叶酸及维生素B12，与IDA有关的微量元素有铁、铜、锌、镉、钒、铅等。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定5种水溶性维生素的研究

建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸(NIA)、烟酸胺(NIC)、B1、B12及B2的新方法.以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(A相,pH 5.8)和甲醇(B相)为流动相(85:15),等度洗脱分离5种水溶性维生素;...     

维生素E电化学氧化的研究

维生素E又名生育酚,有α、β、γ及δ四种。本文所指的维生素E是α-生育酚即为2,5,7,8-tetramethyl-2-(4',8',12'-trimethyl-tridecyl)-δ-chromanol。其结构式为(图A)及其对映体。它对人体有抗不育症的重要的生物活性,对维生素E的电化氧化机理进行探讨,将有助于揭示它在人体内的氧化化学特性。Kolthoff等人曾研究了维生素E在滴汞电极上的电化学行为。Parker报导了维生素E模型化合物(图B)的阳极氧化,并提出其反应机理。但关于维生素E的阳极氧化机理至今未见报导。本文对维生素E在乙腈、乙醇等不同溶剂中的阳极氧化进行了研究,探讨其氧化     

阻抑动力学光度法测定维生素B_(12)中痕量钴(Ⅱ)

钴是人体必需微量元素,是维生素B_(12)的一种极其重要的组成成分,当维生素B_(12)及钴缺乏时,核酸合成受阻,可发生巨幼红细胞性贫血,临床叫恶性贫血,因此,研究钴的高灵敏分析方法具有重要的意义。催化动力学光度法具有灵敏度高、选择性好,设备简单、操作简便的特点,是测定痕量钴的有效方法之一。在钴的催化动力学分析中,报道较多的是依据钴(Ⅱ)对反应的加速即正催化,对阻抑催化     

β-环糊精联吡啶钌衍生物与维生素包络作用的荧光光谱分析

合成了一种新型的β-环糊精联吡啶钌衍生物[β-CD-Ru(bpy)3],采用分子荧光光谱法研究了该衍生物对一系列维生素的包络作用.β-CD-Ru(bpy)3的结构中含有发光活性基团联吡啶钌中心,因此具有良好的荧光特性.当加入与β-环糊精有主客体识别作用的维生素时,β-CD-Ru(bpy)3与维生素之间发生能量转移从而导致主体分子发生荧光猝灭.采用Benesi-Hildebrand方程,根据其猝灭值计算了该衍生物与各种维生素的包络常数.实验结果表明,维生素与β-CD-Ru(bpy)3包络作用大小顺序为维生素B12>维生素K3>维生素C>维生素A.     

尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B12

建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R>0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。     

从D-甘露糖醇合成(2S, 3R)-鞘氨醇

以D-甘露糖醇为原料, 在制得了(2E)-4, 5-氧异亚丙基戊烯酸酯(5)以后,经不对称双羟基化反应、环硫酸酯化和叠氮化钠区域选择性开环等12步反应以7.7%的总产率合成了标题化合物的2, 3-二苯甲酰产物, 由此为鞘氨醇和神经鞘脂类化合物的合成开辟了又一新的途径。     

PAN-Co配合物用于维生素B12的示波测定

维生素 B12 是一种用于治疗恶性贫血和其他巨细胞型贫血的药物 .对维生素 B12 的测定 ,一般采用光度法[1～ 4 ] ,通过测定维生素 B12 中的钴含量可以换算出维生素 B12 的含量 . 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)是一种萃取光度法和光度测定或荧光测定 Al3+、Cd2 +、Co2 +、Ga3+等金属离子的显色剂 .在适宜的 p H值条件下 ,PAN能与 Co2 +等多种金属离子形成有色配合物 [5] .本文利用 PAN可在 Na OH底液中产生灵敏切口且当向其中加入含 Co2 +的溶液时 ,PAN的切口随 Co2 +的加入量线性降低的示波特性 ,对维生素 B12 中的钴含量…     

中国离子交换与吸附科学技术文摘(1985年)

将粒径为0.8-1.2mm的大孔聚丙烯腈小球在氧气氛下热处理后,于高纯氮保护下,进行高温裂解,得到粒径为0.40-0.63mm的球形碳化吸附树脂,该树脂比表面为588m~2/g,对肌酸酐、尿酸及维生素B_(12)的吸附量可达98％以上。碳化聚丙烯腈(下称碳化球)收率为20％。降低裂解温度或未经活化处理,碳化球收率可达50％,对尿酸及维生素     

多壁碳纳米管修饰金电极测定维生素B12

抗贫血药物维生素B12(VB12)俗称(氰)钴胺素,维生素B12是DNA合成的必需物质,若体内缺乏它,就会引起巨幼细胞贫血,高同型半胱氨酸血症和神经系统损害。因此,检测维生素B12可为血液系统和神经系统一些疾病的诊治提供依据[1],建立快捷简便的检测方法,在药物分析和医学检验中有应用价值。测定VB12的方法有高效液相色谱法[2]、荧光法[3]、毛细管电泳法[4]、伏安法[5]等。作者研究了VB12在碳纳米管修饰金电极上的电化学行为,并用以测定了VB12样品的含量,结果令人满意。1实验部分1.1仪器与试剂CHI618B电化学工作站(上海辰华仪器公司);KQ?400…     

维生素研究大师——福克斯

维生素B12是结构复杂的维生素,在治疗恶性贫血等方面具有重要应用。介绍了维生素研究领域的大师--福克斯的科研历程,重点阐述1948年维生素B12的纯化及结晶过程,以纪念这位科学家。     

HPLC测定四水合硫胺焦磷酸酯原料药含量

1999年,FDA批准了注射用的12种复合维生素(CERNEVIT-12),该制剂不同于以往的单纯性水溶性维生素与单纯性的脂溶性维生素组合,它是一种同时具备水溶性与脂溶性维生素的复合维生素产品,能够为患者提供全面的维生素支持.     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

维生素B12缺乏致神经损害临床分析

维生素B12缺乏多继发于胃肠道外科手术后、贫血及其它内科疾病；其引起的神经系统损害临床表现多样；主要为周围神经损害及亚急性联合变性。测维生素B12值、查肌电图等可明确诊断。补充维生素B12治疗有效。     

钴的生理作用及其与健康的关系

(1)钴以维生素B12和辅酶B12形式发挥生理作用,维生素B12和辅酶B12都是含钴的配合物。维生素B12的主要作用是刺激造血功能。维生素B12供给不足会导致巨幼红细胞性贫血。维生素B12只有与特殊运转蛋白———内因子结合才能在回肠部被吸收。维生素B12被吸收进入血流后与转钴蛋白结合而运至肝脏、骨髓和全身。因此,内因子或转钴蛋白的先天缺乏或合成不足皆会引起巨幼红细胞贫血。辅酶B12可作为自由基的载体和贮存库,有利于氧的结合或释放。在已知的酶的反应中,至少有10种需辅酶B12参与。辅酶B12对神经功能也具有特殊的重要性。维生素B12又称氰钴氨素。辅酶B12包括甲基钴氨素和5′-脱氧腺苷钴氨素。甲基钴氨素生成缺乏会引起高胱氨酸尿。受其影响的婴儿可有巨幼红细胞性贫血、发育迟滞、神经发育缺陷。后者生成缺乏会引起婴儿的甲基丙二酸尿,因而发生精神压抑,代谢性酸中毒、低糖血症和高氨基乙酸血症。这类儿童不产生巨幼红细胞性贫血。但甲基丙二酸作用于骨髓干细胞会引起各类血细胞的减少。(2)钴作为某些酶的辅助因素发挥作用,已证实,钴是碳酸酐酶、DNA聚合酶、RNA聚合酶、逆转录酶等14种酶的辅助因素,可催化水解、氧化、聚合、水化、转...