化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞

建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法.研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响.结果表明,在0.70％6盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氧化钾...     

测定高分子聚合物-金属配合物稳定常数及平均配位数的新方法

建立了基于化学平衡理论模型以及凝胶过滤色谱(GFC)-电感耦合等离子体质谱(ICPMS)联用技术的高分子聚合物-金属配合物稳定常数、平均配位数测定新方法。以聚乙烯亚胺(PEI)和Cu2+为例,对形成的PEI-Cu配合物稳定常数、平均配位数进行测定,以0.02 mol·L-1 HAc-NaAc为流动相,凝胶色谱柱分离大分子PEI-Cu配合物以及Cu的小分子配合物、游离态离子,最后用ICPMS测定不同形态金属元素的浓度;利用建立的化学平衡理论模型,计算PEI与金属离子形成配合物的稳定常数、平均配位数,测得25℃,pH4.1~5.3时,PEI-Cu配合物稳定常数为109.6~1010.7,平均配位数为1.0~1.3。建立的在线分离、测定方法具有快速、准确的特点,为高分子聚合物-金属配合物的研究提供新的技术手段。     

聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素

建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法.海水中的Cu(2+),Pb(2+),Cd(2+),Co(2+),Ni(2+)等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海水中定量分离、富集.ICP-MS采用...     

高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定5种水溶性维生素的研究

建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸(NIA)、烟酸胺(NIC)、B1、B12及B2的新方法.以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(A相,pH 5.8)和甲醇(B相)为流动相(85:15),等度洗脱分离5种水溶性维生素;...     

聚丙烯酸螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱测定近岸及河口海水中24种痕量稀土及金属元素

建立了聚丙烯酸螯合-超滤( PCP - UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)测定海水中痕量稀土及金属元素的方法.pH值高于7.5时,海水中的稀土离子、Cu2、pb2、Cd2、Co2、Ni2+等与聚丙烯酸(PAA)形成稳定的高分子螯合物,经超滤截留、硝酸解离后,实现了稀土及金属元素从海水中的分离、富集...     

测定高分子聚合物-金属配合物稳定常数及平均配位数的新方法

建立了基于化学平衡理论模型以及凝胶过滤色谱(GFC)-电感耦合等离子体质谱(ICPMS)联用技术的高分子聚合物-金属配合物稳定常数、平均配位数测定新方法。以聚乙烯亚胺(PEI)和Cu²⁺为例,对形成的PEI-Cu配合物稳定常数、平均配位数进行测定,以0.02mol·L^-1HAc-NaAc为流动相,凝胶色谱柱分离大分子PEI-Cu配合物以及Cu的小分子配合物、游离态离子,最后用ICPMS测定不同形态金属元素的浓度;利用建立的化学平衡理论模型,计算PEI与金属离子形成配合物的稳定常数、平均配位数,测得25℃,pH4.1~5.3时,PEI-Cu配合物稳定常数为10^9.6~10^10.7,平均配位数为1.0~1.3。建立的在线分离、测定方法具有快速、准确的特点,为高分子聚合物-金属配合物的研究提供新的技术手段。     

聚乙烯亚胺-金属络合物的稳定常数及配位数的测定

将聚合物络合超滤(PC-UF)技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合, 利用化学理论计算模型, 建立了测定聚乙烯亚胺(PEI)与金属离子络合稳定常数及平均配位数的方法. 将该方法用于PEI与Cd²⁺的络合过程. 配制不同浓度比的PEI和Cd²⁺的混合溶液, 待络合反应平衡后, 用超滤离心管离心分离高分子PEI-Cd络合物, 自由离子Cd²⁺及其小分子络合物渗滤至滤液中; 用10 mL体积分数为3%稀硝酸将滤膜上截留的PEI-Cd络合物解离, 离心得到Cd²⁺的稀硝酸溶液; 用ICP-MS分别测定2次超滤后滤液中Cd²⁺的浓度, 利用化学理论模型进行计算, 得到PEI-Cd络合物的稳定常数和平均配位数. pH=4.0～5.9时, PEI-Cd络合平衡的研究结果表明, 稳定常数和平均配位数均随pH值的增大而增大, 较低程度的质子化可使PEI与Cd²⁺的络合能力增强, 络合稳定常数增大.