超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

气相色谱-质谱法同时检测样品中有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂

有关氨基甲酸酯和有机磷类杀虫剂的测定方法文献上有很多报道,但同时测定2种农药的方法报道较少.本文建立了一种固相提取及应用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测多种样品中有机磷及氨基甲酸酯类农药的方法,其中包括6种氨基甲酸酯类及9种有机磷类农药.将本法应用于实际样品分析,取得满意的结果.     

分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药

以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比。选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%~110%,精密度为0.3%~8.0%。以西红柿为基质,检出限可达0.5~35μg/kg。研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取-固相萃取浓缩 高效液相色谱分离 柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜 水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测

采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留. 确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法. 结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×10-9～40×10-9 g/g范围内,线性范围为0.05～1 mg/L,回收率74.4%～108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%～13.97%.     

固相萃取气相色谱法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留

建立了固相萃取气相色谱(SPE-GC)法测定蔬菜、水果中11种有机磷农药残留量的方法,样品经乙腈提取、浓缩后经弗罗里圭(florisil)固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)测定.对于农药的3个添加水平,平均回收率为52.8±4.8%～115.3±3.0%(n=5),RSD≤12.6%,方法的最小检出限在0.0126～0.052 me,/kg之间.方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足蔬菜水果中多农残快速检测的分析要求.     

GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%～128.6%和69.5%～116.1%,相对标准偏差分别为0.98%～18%和0.37%～15%.各种农药的检出限为0.002～0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.     

人参中有机磷农残的基质固相分散-HPLC同时快速分析

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析:. 将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测, 分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 对分析方法的质量控制问题进行了详细讨论, 并对不同种类的人参中药材进行了准确的定性定量分析. 该方法的线性范围为0.20～10.00 mg•L－1, 相关系数(R)大于0.99815, 相对标准偏差(RSD)均小于11.54%, 检测限(LOD)低于0.017 mg•L－1, 样品的加标回收率为87.29%～92.43%. 其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足有机磷农残分析的要求.     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留

建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%～118%和72～108%;RSD分别为3.7%～29.1%和3.4%～27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02～3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。