A Selective and Sensitive Fluorescence Probe for Se(Ⅳ) Based on Fluorescence Quenching of Gatifloxacin

A novel high selective and sensitive fluorescence probe termed gatifloxacin was discovered based on fluorescence "on-off" phenomenon in the presence of Se(Ⅳ). In the Tris-HCl/acetonitrile(3:7, volume ratio, Tris-HCl 0.05 mol/L, pH=7.3) sys-tem, the fluorescence intensity of gatifloxacin was linearly decreased with the concentration increase of Se(Ⅳ) in a range of 1.0×10^-5-5.0×10^-5 mol/L with a correlation coefficient of 0.9979(R²=0.9958) and in a range of 5.0×10^-5-1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9973(R²=0.9946). The detection limit of Se(Ⅳ) was 1.70×10^-6 mol/L.     

铕-四环素-TOPO-十二烷基磺酸钠荧光体系及四环素测定的研究

广谱抗菌素四环素是一种亲癌化合物,近年来已成为诊断、治疗肿瘤的一种重要的荧光探针,并用于临床检查和治疗中。已报道的检测四环素的极谱、比色、色谱、紫外分光光度、荧光和微生物等法大多复杂且费时。而四环素能与Eu~(3+)形成稳定螯合物,且四环素-Eu~(3+)-TOPO-十二烷基磺酸钠多元络合物体系能发射很强的Eu~(3+)的特征荧光,所以我们提出了用上述多元络合物荧光体系来检测四环素的新的荧光方法,并将该法用于人体血清和尿中四环素的测定。结果表明,该法的检出限为1.2×10~(-8)mol/L,比Eu~(3+)-四环素二元荧光体系的灵敏度约提高两个数量级,且具有简便、快速等特点。     

Facile synthesis of enzyme functional metal-organic framework for colorimetric detecting H2O2 and ascorbic acid

In this work,a metal-organic frameworks material MIL-88 was prepared easily using solvent-thermal method,and was first found to have catalytic activities similar to those of biological enzymes such as catalase and peroxidase.The material was characterized by XRD,SEM,TEM,EDX,FT-IR techniques and an N_2 adsorption method.It exhibited peroxidase-like activity through catalytic oxidation of the peroxidase substrate 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine(TMB) in the presence of H_2O_2,producing a blue-colored solution.Under optimal conditions,the absorbance at 652 nm is linearly correlated with the concentration of H_2O_2 from 2.0×10~(-6) mol/L to 2.03×10~(-5) mol/L(R~2=0.981) with a detection limit of 5.62×10~(-7) mol/L(S/N=3).More importantly,a sensitive and selective method for ascorbic acid detection was developed using this material as a catalyst.The analytical method for ascorbic acid detection was observed to have a linear range from 2.57×10~(-6) mol/L to 1.01×10~(-5) mol/L(R~2=0.989) with a detection limit of 1.03×10~(-6) mol/L(S/N=3).This work suggests MOFs have advantages of preparing biomimetic catalysts and extends applications of the functional MOFs in the field of biosensor.     

同步-导数-化学除氧微乳状液增稳室温磷光法测定痕量荧蒽与屈的研究

同步－导数－化学除氧微乳状液增稳室温磷光法测定痕量荧蒽与屈的研究杨欣,董川,晋卫军,魏雁声,刘长松（山西大学化学系,大原,０３０００６）关键词同步－导致－化学除氧微乳液增稳室温磷光法,荧蒽,屈Ｒａｍｏｓ等［１］于１９８８年提出了微乳状液增稳室温磷光法...     

化学发光新体系NaIO4-H2O2-痕量环己烷-多羟基酚的研究及其应用

近年来,一些无机氧化剂在氧化有机物时伴随的化学发光现象引起了分析工作者的广泛兴趣[1,2].NaIO4氧化H2O2会产生弱化学发光,不同的多羟基酚类物质能不同程度地增强这一化学发光行为,据此建立了测定多羟基酚的化学发光法.目前,利用该法测定的酚主要有苯酚[3]、酚的衍生物[4]和连苯三酚[5,6].本文建立的测定连苯三酚的方法检测限较王伦等[3]的利用苯酚对Luminol-H2O2发光体系猝灭作用测定工业废水及Ermiridis[5]以IO4-在碱性介质中直接氧化连苯三酚的检测限低两个数量级,且扩大了测定酚的种类.研究发现,一些非极性有机溶剂对这一化学发光亦有增强和增稳作用,而痕量非极性溶剂由于在水中的溶解性较差,对化学发光的作用尚未受到注意.     

聚茜素红膜修饰电极控制电位扫描法分别测定多巴胺和抗坏血酸

研究了聚茜素红膜修饰电极(PARE)的制备及其对多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的电催化性能,结果表明,在PARE上DA和AA具有不同的循环伏安行为,前者表现为一个准可逆过程,后者则为不可逆过程,并且二者的氧化峰电位分开近200mV.因此可通过控制不同的电位范围进行分步扫描,实现了对同一体系中DA和AA的分别测定,DA的还原峰电流和AA的氧化峰电流分别在8.0×10^-6～4.0×10^-3mol/L和4.0×10^-5～2.0×10^-2mol/L范围内与各自的浓度呈线性关系;检测限分别为8.0×10^-7mol/L和1.0×10^-5mol/L.同时与导数伏安法一步测定进行比较,结果令人满意.     

一种新型比色荧光双通道水相检测氰根离子的化学传感器

合成了一种新型的,能在含水介质中比色荧光双通道单一选择性识别CN^-的传感器分子1-羟基萘甲叉酰肼乙基-3-羟基萘甲叉酰肼甲基苯并咪唑溴鎓盐(J1)。 在J1的DMSO/H₂O (体积比3:2)HEPES 的缓冲体系(pH=7.2)中分别加入F^-、Cl^-、Br^-、I^-、AcO^-、HSO₄^-、ClO₄^-、H₂PO₄^-、SCN^-和CN^-等阴离子后,只有CN^-的加入会使得溶液颜色发生明显的变化,由无色变为深黄色。 相应地在J1的DMSO/H₂O (体积比4:1)HEPES的缓冲体系(pH=7.2)中加入CN^-,溶液发出明亮的黄色荧光。 这一识别过程,不会受到其它阴离子的干扰。 紫外-可见光谱的最低检测限为1.57×10^-7 mol/L,检测线性范围为3.875×10^-4~2.15×10^-2 mol/L。 荧光光谱的最低检测限为4.63×10^-6 mol/L,检测线性范围为0.8×10^-4~1.60×10^-3 mol/L。 此结果表明,J1是一种良好的用于识别 CN^-的化学传感器,在含水介质中对CN^-具有选择性好、灵敏度高以及抗干扰性强的识别性能。 与此同时,基于J1对于CN^-的高选择性识别我们制备了CN^-的检测试纸,该试纸能够方便、快捷、准确地检测水中的CN^-。     

A Study of Fluorescence System of Eu-Chlorotetracycline-Benzoylacetone-CTMAB Multibasic Complex

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ（ＣＴＣ）ｈａｖｅｍａｉｎｌｙｂａｓｅｄｕｐｏｎｃｈｒｏ－ｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ［１］,ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ［２］,ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ［...     

多环芳烃芴、苊的无保护流体室温磷光性质研究

我们[1,2 ]曾报道丹磺酰氯及其衍生物在无保护性介质亦无有机溶剂存在的水溶液中能诱导出强而稳定的室温磷光 (ＲＴＰ) ,并命名为ＮＰ ＲＴＰ[37].此后 ,Ｃａｒｒｅｔｅｒｏ等[810 ]亦发现了萘唑啉、萘氧乙酸和苊溶液在无任何有序介质时的ＲＴＰ发射现象 .在已有的研究中至少有两个问题需进一步探索 :其一 ,除苊外 ,已实现ＮＰ ＲＴＰ发射的化合物都仅具双环结构 ,即萘系化合物 ,对于多环化合物是否有类似的发射特性和随环的增多是否会出现新的特性 ;其二 ,对于无水溶性取代基的多环芳烃 ,因其在水中的溶解度很小 ,所引入的有机溶剂的种类和…     

Investigations of Thallium(Ⅰ) Underpotential Deposition on the Silver Rotating Disk Electrode and Its Analytical Application

Ｔｈａｌｌｉｕｍｉｓａｔｏｘｉｃｍｅｔａｌ.Ｂｅｃａｕｓｅｉｔｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍ ｐｌｅｓｉｓｉｎｔｈｅ 1ｎｇ/ｇｒａｎｇｅｏｒｌｅｓｓ[1] ,ｉｔｉｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｅｔａｌｂｙｕｓｉｎｇｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓ .Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｐｕｌｓｅａｎｏｄｉｃｓｔｒｉｐｐｉｎｇｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ(ＤＰＡＳＶ )ｉｓａｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒ…     

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L-抗坏血酸

用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和L-抗坏血酸的含量.研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件.以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为1.0V(vs.SCE),在25mmol/L硼砂-50mmol/LNaH₂PO₄(pH8.0)运行缓冲液中,上述两组分在12min内完全分离.芦丁和L-抗坏血酸浓度分别在1.0×10^-6～2.5×10^-4和5.0×10^-6～2.5×10^-3mol/L范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为8.0×10^-7和3.3×10^-6mol/L.9次测定含5.0×10^-5mol/L芦丁和2.5×10^-4mol/LL-抗坏血酸的试样溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.85%和1.65%,5次测得的平均回收率分别为97.73%和99.68%.     

氯化钾介质中铈(Ⅲ)的荧光特性及应用研究

Ce³⁺在pH<6.2的KCl介质中受252.4nm的紫外光激发时,发射出的353.8nm荧光可用于痕量铈的测定.在pH5～6时,用Al₂(SO₄)₃可消除Fe³⁺的干扰.在0～3.0×10^-6mol/L范围内,荧光强度与Ce³⁺的浓度遵守ΔF=2.37×10⁶C-0.001方程(n=10,r=0.9999),检测限为6.0×10^-9mol/L.用于GWB07103(GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10);用于水系沉积物和土壤标准物质中铈含量分析,结果与标准值无显著差异.     

一种新的甲硝唑荧光光纤传感器的研制

将1,4-二(苯并(噁)唑-1',3'-基-2')苯(BBOB)包埋在增塑的聚氯乙烯膜中,研制了一种新的荧光猝灭型甲硝唑光纤传感器.猝灭机制包括甲硝唑的初级内滤效应和甲硝唑与BBOB形成电荷转移复合物两种作用.传感器可逆性好,响应时间小于30s,响应线性范围是4.00×10^-6～1.00×10^-4mol/L,检测限为1.00×10^-6mol/L,对1.00×10^-4mol/L甲硝唑的相对偏差为0.82%(n=10).常见的无机离子、药物不影响甲硝唑的测定,对商品制剂中甲硝唑的测定结果与药典法一致.     

镉(Ⅱ)-半胱氨酸配合物对CdS量子点的荧光增强作用及其在离子检测中的应用

合成了弱配体柠檬酸三钠修饰的CdS量子点(Cit-CdS QDs), 透射电子显微镜表征结果表明, Cit-CdS QDs的粒径分布均匀(4~6 nm), 分散性好。 研究了金属离子(银(Ⅰ)离子、镉(Ⅱ)离子)、巯基化合物(巯基乙酸、半胱氨酸)以及金属离子(银(Ⅰ)离子、镉(Ⅱ)离子)与巯基化合物形成的配合物对Cit-CdS QDs荧光的影响。 发现金属离子(银离子、镉离子)与巯基化合物(巯基乙酸、半胱氨酸)形成的水溶性配合物可以显著增强Cit-CdS QDs的荧光, 配合物对Cit-CdS QDs的增强程度比单独的金属离子或巯基化合物均要高, 而且配合物修饰的CdS QDs对铜(Ⅱ)离子的响应要高于单独用金属离子或巯基化合物修饰的量子点。 建立了铜(Ⅱ)离子高灵敏度荧光检测方法, 该方法检测范围宽(1.0×10^-8~1.0×10^-6 mol/L), 检测限低(1.0×10^-9 mol/L)且具有很好的选择性, 拓展了配合物作为量子点修饰剂的应用。     

壳聚糖与茜素红相互作用的电化学研究

生物活性大分子蛋白质、DNA及多糖等与小分子探针间的相互作用及其机理是近年来化学、临床医学及生命科学中研究的热点之一,这些研究可用于生物大分子的检测和新药的研发,壳聚糖(CS)是目前自然界已被发现的唯一带正电荷的可食用的碱性多糖,分子中含有丰富的氨基和羟基,并具有双螺旋结构,近年来已在食品、医药保健、化妆、环保、农业及化学化工等领域得到广泛应用,     

化学镀镍体系次亚磷酸钠氧化中间产物的ESR研究

化学镀镍是借助 Na H2 PO2 在具有催化活性金属表面的阳极氧化将溶液中的镍离子还原成金属镍 .伴随镍的沉积 ,表面同时有氢气析出 .同位素研究表明 [1,2 ] ,析出的氢气一部分为溶液中 H+或 H2 O的阴极还原 ,另一部分来自 Na H2 PO2 的阳极氧化过程 .Meerakker等[3～ 5 ] 认为 ,Na H2 PO2 的氧化经历了H2 PO-2 H+ HPO-.2 异相前置转化步骤 ,HPO-.2 阴离子自由基发生阳极氧化的同时伴有 H复合生成氢气过程 .而另一些研究者 [6～ 8] 认为 ,Na H2 PO2 的氧化过程为 H2 PO-2 + H2 O H2 PO-3 + 2 H,仅有 H自由基生成 ,并不产生 H…     

四环素-Al(Ⅲ)配合物与DNA的相互作用研究

研究了四环素(TC)-Al³⁺配合物与DNA的相互作用.吸收光谱和荧光光谱研究表明,TC与DNA无明显的相互作用,但在Al³⁺离子存在下,TC能结合到小牛胸腺DNA上.TC先与Al³⁺作用,生成TC-Al二元配合物,该配合物再与DNA发生作用,形成(TC-Al)-DNA三元配合物.TC-Al二元配合物与DNA的结合常数为6.5×10⁴L/mol,其配位比n(TC):n(Al):n(DNA)=1:1:1.TC-Al配合物与DNA的键合模式主要是静电相互作用.溶液的pH值对TC-Al二元配合物和(TC-Al)-DNA三元配合物的形成有一定的影响.利用TC-Al配合物与DNA作用使体系荧光强度增强的性质测定DNA,其线性范围为1.0×10^-6～6.0×10^-5mol/L,检测限为5.0×10^-7mol/L.分别测定了天然与热变性酵母样品中DNA的含量,结果令人满意.     

双柱碳纤维微电极的研究及其在测定多巴胺中的应用

报道了双柱微电极的制作方法,提出了用双柱碳纤维微电极在抗坏血酸存在下选择性地测定多巴胺.探讨了电极反应机理.多巴胺的浓度在5.0×10^-4～5.0×10^-6mol/L范围内与收集电流成正比.抗坏血酸浓度<5.0×10^-4mol/L时对测定结果无影响.     

阳离子交换型聚合物AQ薄膜修饰碳纤维电极及伏安行为

本文成功地制备了Eastman-AQ-55D聚合物修饰碳纤维电极,用循环伏安法探讨了一些实验参数的影响,并对Ru(NH₃)₆³⁺、甲基紫精进行了分析,结果表明,AQ-55D修饰的微电极稳定性好,修饰方法简单,灵敏度和选择性都有一定的提高,Ru(NH₃)₆³⁺、甲基紫精的峰电流与浓度在1.2×10^-6～1.2×10^-5mol/L、1.7×10^-6～1.4×10^-5mol/L范围内呈线性关系,其相关系数分别为0.999、0.998.利用此电极测定了几种离子在膜中的扩散系数.     

Electrochemical Behavior of Mitoxantrone and Its Determination at a Pt／C Implanted Modified Microelectrode

In a 0.02 mol/L Na2HPO4-KH2PO4(PBS) buffer solution(pH=6.82), the electrochemical behavior of mitoxantrone was studied by linear-sweep voltammetry and cyclic voltammetry at a Pt/C ion implantation modified microelectrode. A sensitive reduction peak was observed. The peak potential was -0.72 V(vs.SCE), the peak current was proportional to the concentration of mitoxantrone within the ranges of 7.0×10-8-9.0×10-7 mol/L and 1.0×10-6-2.4×10-5 mol/L, with a detection limit of 4.0×10-8 mol/L. The linear correlation coefficients were 0.9994 and 0.9992, respectively. This method has been applied to the direct determination of mitoxantrone in simulated urine. The recoveries were in the range from 96.2% to 105.9%. The reduction process was a quasi-reversible one with adsorptive characteristics at the Pt/C microelectrode. The electrode reaction rate constant ks and the electron transfer coefficient α of the system were determined to be 4.5 and 0.65 s-1, respectively. The experiments showed that Pt element had surely been implanted into the surface of the carbon fiber, and the atomic Pt improved the electrocatalytic activity. The Pt/C microelectrode had a good stability and reproducibility.