玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌

从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。     

以阴离子表面活性剂为电掩蔽剂阳极溶出伏安法测定微量铊

前言阳极溶出伏安法测定微量铊常使用掩蔽剂或萃取分离消除铅、镉的干扰,用表面活性剂为电掩蔽剂消除干扰的方法尚少见。本文研究了在阴离子表面活性剂(二辛基磺基琥珀酸钠)-NH_4Ac-HAc体系中,在悬汞电极上进行阳极溶出伏安法测定微量铊的条件试验,测得高纯锌样中微量铊的含量,与用原子吸收法所测结果基本吻合。     

脉冲溶出伏安法中汞膜碳纤维电极性能的研究

采用脉冲阳极溶出伏安法,研究了汞膜碳纤维电极测定痕量金属离子的行为,并与汞膜玻碳电极和悬汞电极进行了系统的对比,显示了碳纤维电极在静止态溶液、极稀溶液、有机溶液和双电极体系中具有特殊的优越性。本文对该电极的制作,预处理和实际测试条件进行了探讨。     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅰ)

硒碲的价态多,但极易以元素状态电沉积于静汞或某些固体电极上,可以用阴极或阳极溶出伏安法测定。静汞电极使用方便、重现性好,目前它仍是溶出伏安法中常采用的电极。但是,由于硒碲的电化学性质相似,两者互相影响,所以同时测定或联合测定硒碲的溶出伏安法报导得不多。我们研究了硒(Ⅳ)、     

新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用

介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法。利用银汞固体电极阳极溶出伏安法连续测定痕量铜、铅、镉、锌。在pH=4.7的HAc-NH4Ac缓冲液中,富集电位为-1.3V,Cu2 、Pb2 、Cd2 、Zn2 在固体汞电极表面分别还原成金属,并沉积在工作电极上。溶出时电极上沉积的金属分别于-0.13、-0.45、-0.63和-1.00V产生4个灵敏的溶出峰,灵敏度与传统的液态汞电极相当。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性。用于大学生实验可得到较好的实验效果。     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

盐酸-甲醇体系中痕量锡的阳极溶出伏安法测定

极谱分析测定锡,方法简便,但选择性差,无法消除铅干扰,更不能同时测定。在水溶液中,用伏安法测定锡,干扰情况不能改善。等人采用难溶盐形式富集锡,提高了选择性,但重现性差。Kiekens和Debacker等人又提出了一些新底液和电极,但锡、铅相互影响还是存在,而且灵敏度也不高。本文提出在HCl-甲醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,半微分溶出伏安法测定锡,铅不干扰,并可同时测定,获得较为满意的结果。     

阳极溶出伏安法测定工业废水中痕量铅镉

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法测定铅镉已有人作了工作,本文将玻碳电极导线的汞接头改为镀铜焊接头,克服了使用过程中因电极内阻变化引起的异常现象及汞蒸气逃出对环境的污染,将通用的同位镀汞法改为先镀汞后富集,减少了例行分析中有毒汞盐的用量并提高了测定结果的精度。本法选取0.2MHAc-0.2MNaAc为基底溶液,氮气作除氧剂兼搅拌器,所得铅镉溶出伏安曲线的峰电位分别     

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性

在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE.研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响.以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究.同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8 ～250 μg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 5,n=12),检出限为0.2 μg/L,加标回收率为98% ～102%.用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意.     

钴(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

本文研究了钴(II)-丁二酮肟(DMG)在氨性底液(pH9)中极谱催化波的机理.用线性扫描伏安法,循环伏安法和阳极溶出法等方法证明,这催化波的形成是由于吸附在汞电极上的钴(II)-丁二酮肟螯合物不可逆地还原到零价的"活性钴",同时在电极表面的"活性钴"又催化了丁二酮肟的还原.     

钴(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

本文研究了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)在氨性底液(pH9)中极谱催化波的机理.用线性扫描伏安法、循环伏安法和阳极溶出法等方法证明,这催化波的形成是由于吸附在汞电极上的钴(Ⅱ)-丁二酮肟螯合物不可逆地还原到零价的“活性钴”,同时在电极表面的“活性钴”又催化了丁二酮肟的还原.     

悬汞电极阳极溶出伏安法——Ⅳ.纯镓中微量铟、镉、铅的测定

镓中某些杂质可用方波^[1]或示波^[2]极谱法测定。本文用悬汞电极阳极溶出伏安法在经典极谱仪上在溴化钾介质中测定纯镓中的铟、镉、铅。为消除溴化钾浓度小时镉对铟的干扰^[3],使用纯度较高的溴化钾,并提高其浓度四倍。铊对铟的严重干扰,则用EDTA掩蔽铟波,以差减法克服。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银

随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要。Florence提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展。银阳极溶出可用0.5MNaAc0.1MH_2SO_4或1MNH_4OH介质。本文用0.5MHNO_3～2×10~(-3)MCl~-介质测定银。用于铅中银的测定。铅中银的测定,多采用萃取分离用比     

差分脉冲溶出伏安法测定中药何首乌中的锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定何首乌中的锌含量.实验表明:在0.4mol/L的支持电解质KSCN中,于-1 700 mV下搅拌富集3 min后,得到一灵敏的阳极溶出峰.利用此法测定锌的检出限为4.694×10-7 mg/mL,线性范围在2.32×10-4～6.17×10-4 mg/mL内,线性方程为...     

玻璃石墨金膜电极电位溶出法测定锡

目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜     

银膜玻碳电极阳极溶出法测定氯化稀土中微量铅

用玻碳电极作工作电极的阳极溶出伏安法,通常需加入10~(-5)M的Hg~(2+)。由于工作溶液都含汞,汞(自溶液中)的挥发以及溶液与人体的接触,仍对操作人员的健康带来危害。试液在测完后倒入下水道,对环境也造成污染。用银膜代替汞膜的研究尚未见文献报导。本文提出在用玻碳电极阳极溶出法测铅时,以银膜代替汞膜,能达到同样的灵敏度与精密度,并且避免了汞的公害。 (一)主要仪器与试荆 1.JPIA型示波极谱仪(成都仪器厂产品)。免去敲击器。     

薄层电解池分析技术研究——串联式电池分析法的应用

本文介绍用双工作电极串联式的薄层电池,结合阳极溶出伏安法,用上游工作电极作富集-溶出电极;下游工作电极作收集电极,记录下游工作电极的收集电流。本法具有溶出法和薄层伏安法的优点,可消除电位扫描引入的电容电流,以及吸附电流、杂质电流的干扰,有效地提高了信噪比,提高了测定的灵敏度和分辨率。     

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据；癌症病人血液用硝酸-高氯酸消化，消化后的白色固体加水溶解，以0．100mol/L硫酸铵为底液，在三电极体系中进行测定，以峰电位定性，峰电流定量；用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，相对标准偏差为2．9％—3．3％(n＝6)，加标回收率为98％—110％；该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高，适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。