舒芬太尼与瑞芬太尼在急诊脑外伤手术麻醉中应用研究

目的在急诊脑外伤手术中分别对患者行舒芬太尼、瑞芬太尼麻醉,对比治疗效果。方法选取广州市番禺区钟村医院于2014年8月—2016年4月期间收治的脑外伤患者82例,按照患者入院时间,划分为治疗组与参照组,每组各41例。对参照组患者行瑞芬太尼麻醉,对治疗组患者行舒芬太尼麻醉,对比两组患者的临床治疗效果。结果治疗组患者的麻醉持续时间、苏醒时间、气管插管拔管时间、术后视觉模拟评分法(VAS)评分均明显优于参照组患者,组间差异P0.05,存在统计学意义,但是两组患者为治疗后的心率(HR)、平均动脉压(MAP)并无显著差异(P0.05);此外,治疗组患者的不良反应发生率为9.76%,与参照组患者的17.07%对比,组间优势不具有明显性,即P0.05,不存在统计学意义。结论在急诊脑外伤手术过程中,对患者行舒芬太尼麻醉,不仅可以改善临床麻醉效果,提高临床疗效,保证临床治疗安全,还能促进患者术后恢复,临床应用与推广价值较为显著。     

高剂量瑞芬太尼对冠心病无痛胃镜检查患者循环系统及cTnI、BNP的影响

本文旨在探讨高剂量瑞芬太尼对冠心病无痛胃镜检查患者循环系统及心肌损伤的影响。无痛胃镜检查的冠心病患者96例随机分为LR组(丙泊酚+瑞芬太尼0.2μg·kg^-1,n=48)和HR组(丙泊酚+瑞芬太尼0.5μg·kg^-1,n=48)。比较2组睫毛反射消失时间、胃镜检查时间、苏醒时间及丙泊酚用量,观察检查前(T 0)、检查开始即刻(T 1)、检查开始后5 min(T 2)、10 min(T 3)、检查结束即刻(T 4)SBP、HR、RPP及ST段、T波变化,并检测2组胃镜检查前和结束时cTnI、BNP等指标。结果显示,HR组睫毛反射消失时间、胃镜检查时间、丙泊酚用量低于LR组(P<0.05);T 3、T 4时HR组SBP、HR及RPP低于LR组(P<0.05);HR组T1、T2时ST段与T波改善情况优于LR组(P<0.05);HR组检查后cTnI、BNP水平低于LR组(P<0.05);HR组术中一般体动反应发生率低于LR组(P<0.05)。表明0.5μg·kg^-1瑞芬太尼复合丙泊酚用于冠心病无痛胃镜检查麻醉效果满意,对患者循环系统及cTnI、BNP的影响较小。     

利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速检测水与尿液中舒芬太尼的研究

该文建立了基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术检测水和尿液中舒芬太尼的方法。首先制备了银溶胶SERS基底并进行表征。随后通过理论计算和实验对比,对舒芬太尼的拉曼特征峰进行了归属。通过探索最佳实验条件,确定了促凝剂及其浓度。对水和人工尿液中的舒芬太尼进行了SERS检测,检出限分别为0.09μg/mL和1.55μg/mL。水和尿液中舒芬太尼的特征峰(1 004 cm~(-1))强度与舒芬太尼质量浓度在一定范围内呈线性关系,相关系数(r~2)分别为0.979和0.968。水和尿液中舒芬太尼的回收率分别为96.3%～107%和95.8%～106%,相对标准偏差分别为4.2%～4.7%和3.3%～5.2%。该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,为水和尿液中舒芬太尼的快速检测打下了良好的基础。     

超声引导下连续腰交感神经节阻滞联合全麻对膝关节置换术患者镇痛及苏醒质量的影响

本文对超声引导下连续腰交感神经节阻滞联合全麻对膝关节置换术患者镇痛及苏醒质量的影响进行了分析和探讨。选取2017年1月～2019年1月本院膝关节置换术患者100例,依据随机数字表分为滞麻组和单麻组,每组50例,单麻组给予单纯全麻,滞麻组在此基础上给予超声引导下连续腰交感神经节阻滞,比较两组镇痛及苏醒质量、不良反应。结果显示,滞麻组切皮时（T1）、关节置换时（T2）、术毕（T3）的平均动脉压（MAP）、心率（HR）明显低于单麻组,滞麻组镇痛优良率明显高于单麻组,有统计学差异（P<0.05）;滞麻组呼之睁眼、呼之握拳、拔管、苏醒时间和苏醒并发症率明显低于单麻组,有统计学差异（P<0.05）;滞麻组和单麻组不良反应率比较,无统计学差异（P>0.05）。本文认为,超声引导下连续腰交感神经节阻滞联合全麻可有效改善膝关节置换术患者镇痛及苏醒质量,且安全性好,值得临床推广。     

瑞芬太尼在人体中的代谢动力学研究

建立了用液相色谱-串联质谱技术进行瑞芬太尼代谢动力学研究的方法。比较了不同停药时间对瑞芬太尼浓度及代谢产物的影响。瑞芬太尼浓度测定采用串联质谱的选择反应监测技术,以m/z377>345为定量离子对,定量检出限为0.5μg/L。代谢产物的测定采用液质联用技术,同时测定二级质谱。在停药8min后,瑞芬太尼代谢90%。氧化和水解是瑞芬太尼的主要代谢反应,瑞芬太尼在人体中形成4种代谢物。该研究方法简单、快速、灵敏,具有广泛的应用性。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中5种利尿剂

使用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了人尿中5种利尿剂的检出方法。将尿样用同体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,将上清液用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。上述利尿剂1~5的检测限(LOD)在0.5~2 ng/m L之间;线性范围分别为3.0~700 ng/m L,1.5~1000 ng/m L,3.0~4000 ng/m L,6.0~5000 ng/m L和6.0~5000 ng/m L,线性良好(R20.99);在低、中和高3个浓度水平的日内和日间RSD均小于15%。     

血清降钙素原(PCT)对ICU重症患者感染性情况预估评价

目的探讨血清降钙素原(PCT)对ICU重症感染患者诊断中临床价值。方法选择80例黑龙江省佳木斯大学第一附属医院ICU重症感染患者作为观察组,并以80例ICU非感染性患者作为对照组,采集两组患者的空腹静脉血样,比较两组患者血清中PCT含量及检测的阳性率等。结果观察组血清中PCT检测阳性率为93.75%,平均质量浓度为(6.27±0.8)ng/m L均明显高于对照组的11.25%和(0.25±0.04)ng/m L,差异均具有统计学意义(P0.05)。结论 PCT特异性较高,稳定性较好,监测血清中PCT含量可作为ICU重症感染患者严重感染的重要指标。     

流动注射化学发光法测定盐酸米诺环素

在碱性条件下,K3[Fe(CN)6]氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸米诺环素对该体系化学发光反应具有显著的抑制作用,据此建立了快速测定盐酸米诺环素的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下,化学发光抑制强度与盐酸米诺环素的质量浓度在8.0~400 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.4 ng/m L。对200 ng/m L盐酸米诺环素连续平行测定11次,相对标准偏差为1.8%。方法可用于盐酸米诺环素片剂的测定。     

气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量

采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17(50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm);载气:H2(30mL/min),AIR(350mL/min),Make up Const col(N2):35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2~393.0ng范围内,CHCl3在5.88~117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。     

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2～20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%～111%。     

中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏

采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱( ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于 m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/mL(S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/mL)的敌敌畏的回收率为93.0％~103.0％,精密度(RSDs)小于4.4％。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9％~110.3％,精密度小于7.6％。     

Development and validation of an inductively coupled plasma mass spectrometry method for quantification of levothyroxine in dissolution studies

A simple, sensitive and reproducible inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method for the direct determination of levothyroxine (T4), based on the analysis of iodide content, in aqueous media was developed. The sample preparation consisted of addition of antimony, as the internal standard, and dilution with a 0.5% ammonia solution. The analytes were quantified at m/z 126.90 and 120.90 for iodide and antimony, respectively. The assay was linear in the concentration range of 0.1-50 ng/mL for iodide and 0.3-100 ng/mL for T4. The method was precise and accurate with lower limits of quantification (LLOQs) of 0.1 ng/mL for iodide and 0.3 ng/mL for T4. The inter-day accuracy was >94% for both analytes and the coefficient of variation (%CV) was less than 5%. The method has successfully been used for dissolution studies of T4 formulations and holds immense promise as a simple, precise and sensitive analytical technique for T4 concentration determination in in vitro studies.     

肺心病患者全血锌、铜和外周血T淋巴细胞亚群的关系探讨

对28例住宅的肺心病患者和40例健康人分别进行了全血锌、铜的检测,并对28例肺心病患者全血锌、铜与其T淋巴细胞亚群（CD3、CD4、CD8,CD4／CD8）分别做线性相关分析。结果表明：（1）肺心病组全血锌低于健康人组（P＜0．01）,全血铜高于健康人组（P＜0．05）。（2）全血锌与T淋巴细胞亚群CD3、CD4、CD4／CD8呈明显正相关（P＜0．05）,与CD8呈负相关（P＜0．05）。提示慢性肺心病急性期患者全血锌下降,造成T淋巴细胞免疫功能低下,导致肺心病患者易合并肺部感染,使肺心病病情加重。认为慢性肺心病急性加重期患者在予以积极抗感染、对症的同时适当补充锌剂,能改善外周血T淋巴细胞亚群功能,提高机体免疫力,有助于慢性肺心病急性期患者的康复。     

基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗, 从而导致2型糖尿病(T2D), 因此, 咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断. 本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用, 采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO₂)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取. 首先对NiO@SiO₂ 固相萃取(SPE)条件进行优化: 吸附剂用量为200 mg, 上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0), 解吸液为1.0 mL含1%(质量分数)NH₃·H₂O的水溶液; 然后, 对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析, 建立了血清中咪唑丙酸的检测方法. 结果表明, 咪唑丙酸浓度在0.05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R ²≥0.996), 检出限和定量限分别为0.02和0.05 ng/mL, 加标回收率为84.0%~119%, 相对标准偏差RSD<17.2%. 将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸, 发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异, 说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力.     

Capillary electrophoresis enzyme immunoassay for alpha-fetoprotein and thyroxine in human serum with electrochemical detection

A novel CE-based enzyme immunoassay (CE-EIA) method was developed in o-aminophenol (OAP)-H(2)O(2)-horseradish peroxidase (HRP) system and applied to benign liver disease and hyperthyroidism research in the clinical practical field. In the presented method, after the enzyme immunoreaction, the HRP-labeled antibody or HRP-labeled antigen catalyzed the enzyme substrate OAP and H(2)O(2). The product of the enzymatic catalysis reaction 2-aminophenoxazine-3-one (AP) was determined using electrochemical detection on a Pt electrode at the outlet of the reaction capillary. Factors influencing the performance, including running buffer concentration, separation, and detection voltage, were investigated to the optimum conditions. Noncompetitive and competitive models were utilized to detect alpha-fetoprotein (AFP) and thyroxine (T(4)) in human sera, respectively. The linear ranges and the detection limits (S/N = 3) were from 1.5 to 66.6 ng/mL and 0.48 ng/mL for AFP, and from 1.7 to 260.0 ng/mL and 1.0 ng/mL for T(4). The results of this method were linear proportional to those of spectrophotometric ELISA method, giving a good prospect for a new clinical diagnostic instrument.     

四-(对氨基苯基)钴卟啉-NO配合物的合成及NO释放效能和生物学活性

合成并结构表征meso-5,10,15,20-四(对氨基苯基)钴卟啉-NO配合物(TAPP-Co-NO)作为NO供体. 采用重氮化和偶合反应检测TAPP-Co-NO体外NO的释放效果. 选取家兔离体胸主动脉环测TAPP-Co-NO对家兔离体胸主动脉环舒张作用. 大鼠随机分为两组, 实验组静脉给予0.5 mL二甲基亚砜和TAPP-Co-NO混合液, 对照组静脉给予等量二甲基亚砜, 观察两组大鼠收缩压、舒张压和心率的变化. TAPP-Co-NO的释放效率为63.17%. TAPP-Co-NO能使甲氧胺引起家兔离体胸主动脉收缩的量效关系曲线非平行地右移, 最大反应(E_max)压低(P＜0.01), 压低百分率为55.7%. 实验组大鼠血压在用药后第5 s时开始下降, 第10 s时下降幅度达最大, 以后逐渐回升, 第60 s时接近用药前水平; 对照组大鼠, 血压水平在用药前后没有统计学差异; 实验组和对照组大鼠的心率在用药前后均无统计学差异. 结果表明, TAPP-Co-NO有较高的释放效率, 能明显抑制甲氧胺对家兔离体胸主动脉的收缩, 具有瞬间降压作用.     

Development and validation of an HPLC/MS/MS method for the determination of sufentanil and morphine in human plasma

A sensitive and fast HPLC/MS/MS method for measurement of sufentanil and morphine in plasma was developed and validated. A single liquid-liquid extraction in alkaline medium was used for the cleanup of plasma, and fentanyl was added as an internal standard (IS). The analyses were carried out using a C18 column and the mobile phase acetonitrile-5 mM ammonium acetate + 0.25% formic acid (70 + 30, v/v). The triple-quadrupole mass spectrometer equipped with an electrospray source in positive mode was set up in the selective reaction monitoring mode to detect precursor --> product ion transition 387.0 > 238.0, 285.7 > 165.1, and 337.0 > 188.0 for sufentanil, morphine, and IS, respectively. The method was linear in the 0.05 (LOQ) - 500 ng/mL range for sufentanil and 10 (LOQ) - 1000 ng/mL range for morphine. Good selectivity, linearity, precision, accuracy, and robustness were obtained for the HPLC/MS/MS method. The proposed method was successfully applied for the determination of sufentanil and morphine in patients undergoing cardiac surgery.