| 基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测 |
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| 引用本文： | 王天琦,余琼卫,冯钰锜.基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测[J].高等学校化学学报,2020,41(2):262-267. |
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| 作者姓名： | 王天琦 余琼卫 冯钰锜 |
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| 作者单位： | 生物医学分析化学教育部重点实验室, 武汉大学化学与分子科学学院, 武汉 430072 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(批准号:31671929,31670373)资助~~ |
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| 摘 要： | 咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗, 从而导致2型糖尿病(T2D), 因此, 咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断. 本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用, 采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取. 首先对NiO@SiO2 固相萃取(SPE)条件进行优化: 吸附剂用量为200 mg, 上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0), 解吸液为1.0 mL含1%(质量分数)NH3·H2O的水溶液; 然后, 对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析, 建立了血清中咪唑丙酸的检测方法. 结果表明, 咪唑丙酸浓度在0.05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R 2≥0.996), 检出限和定量限分别为0.02和0.05 ng/mL, 加标回收率为84.0%~119%, 相对标准偏差RSD<17.2%. 将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸, 发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异, 说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力.
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| 关 键 词： | 咪唑丙酸 NiO@SiO2 2型糖尿病 固相萃取 高效液相色谱-质谱联用 |
| 收稿时间： | 2019-09-10 |
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