四苯硼酸钠电位滴定法测有机硫

Selig用氧瓶分解有机硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸铅作电位滴定,惜硫酸铅的溶解度较大,且F~-、Cl~-共存时干扰测定。Levins使聚乙二醇(PEG)及其衍生物与钡生成(钅羊)离子,以金属银电极作指示电极,用四苯硼酸钠(TPB钠盐)滴定,测定PEG及其衍生物含量。殷学锋等利用此反应在PEG存在下,以TPB电极作指示电极,用TPB钠盐返滴定钡测定镀铬液中的硫酸根。本文试验将此反应用于有机硫的测定,证明TPB液膜电极及硫化银电极均可用作电位滴定指示电极。本文并对不同分子量PEG的选择及其对电位滴定曲线的影响机理等问题作了初步探讨。     

电位滴定法测定对甲基苯磺酸中硫酸

建立了一种电位滴定仪测定对甲基苯磺酸中硫酸含量的方法。采用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根，将沉淀过滤后，以铬黑T为指示剂，用光度电极做指示电极，于640 nm波长下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定过量的氯化钡-氯化镁，测定结果与模拟样品理论值一致，测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。当硫酸质量分数不小于1%时，该方法的重复性和准确性均优于HG/T 5623—2019手动滴定方法。     

电位滴定法测定硼硅玻璃中的硼和计算机在数据处理中的应用

本文研究了硼的电位滴定条件,提出了测定硼硅玻璃中较高含量的硼的新方法。所用滴定剂为十六烷基三甲基溴化铵,指示电极为氟硼酸根离子选择电极。数据由计算机处理,自动求算二阶微商以确定终点,避免了作图的麻烦与误差,使方法简便、快速、准确。方法的检测限为8×10~(-5)M,相对标准偏差为0.43％,相对误差为-0.23％.     

中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制

采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在1×10-3~1×10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为60.2 mV/paAg+,检出限为2.3×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag+准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极,用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。     

聚氯乙烯膜碘离子选择电极在溴碘离子共存体系分析中的应用

介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。     

PC膜二硝基苯酚离子选择电极的研制和应用

二硝基酚是化学工业的重要中间体。一般用比色法测定,但不宜用于浑浊试样。Selig曾试图用1,2,4,6-四苯基吡啶醋酸盐作滴定剂,电位滴定二硝基苯酚,未获成功。我们在前文基础上采用2,4-二硝基苯酚的四(十二烷基)铵或三(十二烷基)十六烷基铵离子对缔合物为电极活性物质,研制了PVC膜二硝基苯酚离子选择电极(DNP电极)。线性响应范围1×10~(-2)～1×10~(-5)M,斜率59mV。用它作指示电极,三辛基甲基氯化铵为滴定剂,以电位     

库仑滴定法测定酸雨中总氢离子浓度

本文用库仑滴定法结合Gran图,测定酸雨中的“自由氢离子”和“被束缚的氢离子”的总浓度。并对雨水中常出现的Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰影响也进行了探讨。并对10~(-4)～10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内标准硫酸溶液滴定结果进行了考察;以Gran函数((?)及(?)′)对滴定时间(t)作图,得一直线。相对误差在±5%左右。同时用该方法对武汉酸雨样品进行了实际测量。用标准加入法测得其回收率在90.8以上。     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

用离子选择性电极测定环氧树脂中的氯含量

本文利用环氧树脂可溶于二氧六环的性质,在二氧六环-水混合体系中,采用离子选择性电极,能分别测定环氧树脂中的游离氯离子和有机结合氯的含量。由于市售氯离子选择电极都用塑料套管封结,在二氧六环中易溶解,所以作者用电解法自制了氯离子选择电极。该电极在二氧六环-水混合体系中的线性范围为1×10~(-1)—3×10~(-5)M,测定下限为6×10~(-6)M, 斜率为58,5mV,转换系数为99％。     

小型氧化铝交换柱分离—电位滴定法测定氢氧化镍中硫酸根

报道了小型氧化铝交换柱分离－电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根。采用小型氧化铝交换柱将氢氧化镍中的硫酸根定量地与基体的镍分离，然后用铅离子电化学传感器作指示电极，电位滴定法测定硫酸根，对分离条件和滴定条件进行了研究。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

PVC膜十二烷基硫酸根离子选择电极的研制和应用

本文研制了以N263-MoO_4~(-2)缔合物为活性材料制成的十二烷基硫酸根PVC型膜电极。电极具有较好的选择性与灵敏度。检出限为3×10~(-7)mol/L,线性范围为2×10~(-3)—5×10~(-7)mol/L,其斜率为59±0.5mV(25℃),与理论值吻合。电池的组成如下: Ag/AgCl|0.1mol╱L NaCl|PVC敏感膜|试液‖SCE 本电极很成功地应用于测定牙膏及头发乳中的十二烷基硫酸根离子的含量。与其他方法对比,结果吻合。本电极取材容易,制作、处理及组装简单,便于在实际中应用。     

碘离子选择电极指示,银量法测定溶液中的碘离子

拟定了以碘电极指示,用硝酸银溶液作滴定剂,以Gran作图法确定终点或自动电位滴定碘离子的方法。本法适用于矿化水和海带提碘浸泡液中I-含量>10~(-5)M的测定,一般误差<1.0％,比化学法简单快速,通常在15分钟内完成。测定方法:取适量水样置于100毫升容量瓶中,如矿化度高,使稀释后的Cl-含量<1M,否则加入25毫升0.4M硫酸钾溶液作为离子强度调节液(ISA),如液样pH异常,应调节到pH约为8,稀释到刻度。全部转移到150毫升的干烧     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

Ag_2S压片电极的试制、性能及应用

本文叙述了 Ag_2S 电极的试制,特别对不同的 Ag_2S沉淀方法作了比较。实验证明制备的电极能测定 Ag~ 的下限～1×10~(-7)M;S~=～5×10_(-6)M。Ag~ 的响应最低极限可达10~(-25)M。应用该电极直接测定纯 Pb 试样中 Ag,与原子吸收测定法结果一致(9.4×10~(-4)%),在电位滴定中可作 Cl~-(或 Br~-,I~-)的指示电极。由于硫化银是低阻抗的离子导电的晶体物质,有极低的溶解度,并且用通常的压片技术很容易获得致密、光洁的薄膜片,故可做成硫、银离子选择电极。根     

二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定

水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5％。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。 (一)滴定条件的选择在不同浓度的丙酮介质中;不同的pH值下,指示剂和钡配合物各自显示不同的颜色。试验证明,在     

阳极溶出法测定精铝中微量铁

阳极溶出法测定铁国外已有报导。等和等用石墨电极在1M氢氧化钾+2％酒石酸中测定了纯铝中的铁,定量下限达10~(-7)克/毫升。等用石墨汞膜电极在2％氢氧化钾+2％柠檬酸中测定了二氧化硅和氮化硅薄膜中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。等用石墨汞膜电极在1M氢氧化钠+0.02M草酸(1:1)中测定了纯汞中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。     

氨气敏电极测定有机物中的氮

本文介绍了利用氨气敏电极测定含氯有机物氯含量的实验条件及使用不同催化剂对不同类型的含氯有机物进行消化处理,然后用格氏作图法测定氮含量的方法,本法与一般消化-蒸馏测定法比较更为快速、简便,一般都能得到满意的结果。方法测定范围为10~(-1)—10~(-5)mol/L,回收率为95—105%。