修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

修饰铂电极上Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了镉修饰铂电极, 用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性, 探讨了电极的响应机理. 通过优化试验条件, 建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法. 在1.0 mol/L 的六次甲基四胺溶液中(pH＝6.0), 用制备的修饰铂电极作为双指示电极, 以EDTA 标准溶液滴定Cd(Ⅱ), 利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10^－4～3.5×10^－3 mol/L 时, 回收率为99.8%～100.3%. 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性, 在含有1.0×10^－3 mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中, 连续13 次测定, 所得终点电位值均在37 mV左右, 其相对标准偏差(RSD)0.02%. 应用该方法测定含镉样品, RSD 值(n＝7)小于0.81%, 回收率为99.71%～100.09%, 测定结果与指示剂法测定值相符.     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

修饰铂电极上Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法测定

制备了Mn(Ⅱ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了修饰电极的电化学性能,并对电极响应机理进行了探讨.优化了试验条件,提出了一种新的测定Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法.在1.0 mol/L的六次甲基四胺底液(pH=5.5～6.6)中,用修饰电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Mn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位...     

Oscillography Double Potentiometric Titration of Cadmium（ll） Using Modified Platinum Electrode

制备了镉修饰铂电极,用循环伏安法表征了Cd（II）在该电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理．通过优化试验条件,建立了一种新的测定Cd（II）的示波双电位滴定法．在1．0mol／L的六次甲基四胺溶液中（pH=6．0）,用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Cd（II）,利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点．Cd（II）在9．0×10。～3．5×10。mol／L时,回收率为99．8％～100．3％．该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1．0×10。mol／LCd（II）的溶液中,连续13次测定,所得终点电位值均在37mV左右,其相对标准偏差（RSD）0．02％．应用该方法测定含镉样品,RSD值m=71小于0．81％．回收率为99．71％～100．09％．测定结果与指示剂法测定佰相符．     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量锡(Ⅱ)

将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液,并用于修饰玻碳电极,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS/GCE),用差分脉冲溶出伏安法研究锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验发现,在1.0mol/L盐酸中,锡(Ⅱ)在-1.2V处被富集在修饰电极表面,在0.0～+1.0V电位范围,以100mV/s的速率扫描,锡(Ⅱ)在+0.35V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-9 mol/L。方法用于合金中痕量锡(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果一致。     

纳米CdS修饰的恩诺沙星选择电极的研制与应用

制备了以纳米Cd S为修饰剂的涂丝型恩诺沙星离子选择电极,并利用透射电镜和X射线衍射技术对制得的纳米粒子进行表征。采用电位分析法对该修饰电极的各项性能进行了测定。纳米Cd S修饰电极的Nernst响应范围为1.0×10~(-2)~1.0×10~(-6)mol/L,级差电位为45 mV/pC,检出为7.4×10~(-7)mol/L;将电极应用于猪肉样品中恩诺沙星的检测,结果与标准方法对比无显著性差异。     

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2～1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2～1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5～13.     

电沉积纳米ZnO修饰玻碳电极交流阻抗法测定硫离子

以Zn(NO3)2和KCl为支持解液,在裸玻碳电极(GCE)上电化学沉积一层纳米Zn O薄膜,制备出一种基于纳米Zn O修饰电极(Zn O/GCE)用于检测S2-的电化学传感器。电化学循环伏安法(CV)表明该修饰电极具有大的比表面积及良好导电性能。将Zn O/GCE置于微酸性的Na2S(p H 6.5)溶液中进行富集反应12 min后,可得到恒定的电化学交流阻抗值(Ret)。在最优实验条件下,该制备电极可成功应用于检测不同浓度的Na2S溶液,其ΔRet值与Na2S浓度范围(1.0×10-7~1.0×10-3mol/L)的对数呈良好的线性关系,检出限为6.37×10-8mol/L。制备电极(Zn O/GCE)可应用于实际水样中硫化物的检测。     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

聚L-赖氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

用循环伏安法制备了聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为150mV/s,循环扫描电位在-0.3~0.6V时,多巴胺在聚L-赖氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.175V,Epc=0.146V(相对饱和甘汞电极);测定多巴胺的线性范围为1.0×10-3~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~8.0×10-9mol/L,方法检出限1.0×10-9mol/L。用于药剂中多巴胺的测定。     

纳米铜修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的同时测定

用电沉积方法制备了纳米铜修饰电极并将其用于混合溶液中多巴胺(DA)和抗坏血酸的同时测定。在优化的实验条件下,修饰电极对多巴胺和抗坏血酸具有良好的电催化响应,多巴胺的峰电流与浓度在8.0×10-7mol/L~1.0×10-4mol/L范围内成很好的线性关系,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L的范围成良好的线性关系。该修饰电极制备简单、稳定性好,用于样品检测,效果良好。     

电位型痕量硫氢根模拟酶生物传感器研究

以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10~(-15)mol/L,检测范围为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-15)mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10~(-13)mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极不可逆双安培法测定酪氨酸

在玻碳电极上成功地制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(P-p-ABSA/GCE),研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为.将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培体系的构建,建立了流动注射双安培法直接测定酪氨酸的方法.在0 V外加电压下,在0.005 mol/L硫酸载液中,酪氨酸的氧化峰峰电流与其浓度在2.0×10-6 ～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L.连续测定1.00×10-5 mol/L的酪氨酸标准溶液,电流值的相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=20).该方法具有较高的选择性和灵敏度,应用于测定复方氨基酸注射液中酪氨酸的含量的测定,结果比较满意.     

纳米Fe_2O_3修饰涂碳型硫酸沙丁胺醇选择电极的研制与应用

制备了以纳米Fe_2O_3为修饰剂的涂碳型硫酸沙丁胺醇选择电极,采用电位分析方法对其各项性能进行测定。结果表明,该纳米Fe_2O_3修饰电极有很好的能斯特响应,其线性范围为1.0×10~(-6)~0.1 mol/L,级差电位为59 mV/pC,与普通电极相比,响应时间较短(10 s),检出限更低(2.8×10~(-7)mol/L)。将修饰电极应用于猪肉样品中硫酸沙丁胺醇含量的测定,结果与标准方法结果相符。     

甲醛的铂微粒修饰玻碳电极伏安法测定

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE).通过循环伏安法研究了甲醛在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种伏安法直接测定甲醛的方法.在酸性溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为5.0 μmol/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差为4.0%～4.5%.     

肾上腺素在酸性品红修饰玻碳电极上的电化学行为

用酸性品红修饰电极,循环伏安法(CV)研究L-肾上腺素(EP)的电化学行为.研究了介质溶液、pH值、修饰剂用量、扫描速度、扫描电位等条件进行优化,修饰电极与裸电极相比,还原峰电流增强8倍.峰电流与EP在2.0×10-5～2.2×10-3mol/L浓度范围呈良好的线性关系,相关系数r为0.9909,检出限为9.58×10-5mol/L.对1.0×10-3mol/L的EP平行测定11次的RSD为5.4%,重复性好.方法可用于盐酸肾上腺素注射液中EP含量的测定,回收率在96.1%～113.0%,结果令人满意.     

纳米铂直接修饰玻碳电极的制备及在半胱氨酸中的电化学行为

采用一步化学原位还原法将球形纳米铂颗粒直接修饰在玻碳电极上,用SEM、EDS和电化学方法对该电极进行表征并与铂片电极、裸玻碳电极进行了对比。结果表明,纳米铂修饰电极的峰电流与扫描速度呈线性关系,纳米铂在电极表面覆盖率为1.28×10-7mol/cm2。循环伏安法研究结果表明纳米铂修饰电极对半胱氨酸的催化氧化作用和铂片电极相比提高了数倍,且峰电位负移了0.3V。在纳米铂修饰的玻碳电极上,半胱氨酸的浓度在1.0×10-7mol/L到1.0×10-5mol/L范围内和催化电流呈线性关系。