GC/MS法结合保留指数分析香青花与叶挥发油的化学成分

研究香青花与叶挥发油的化学成分。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取香青花与叶中的挥发油,使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST11.L标准谱库检索,辅助保留指数比对定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。从香青花与叶挥发油中共鉴定出41种物质,相同成分有15种,花与叶挥发油的化学成分含量差异较大,其中花挥发油中主要成分为α-葎草烯(13.46%)、环氧化葎草烯II(8.97%)、Ar-姜黄烯(8.50%)、δ-杜松烯(6.99%)等;叶挥发油中主要成分为α-葎草烯(17.47%)、α-蒎烯(15.17%)、Ar-姜黄烯(8.27%)、(E)-石竹烯(6.06%)等。采用GC-MS法结合保留指数鉴别香青花与叶挥发油中的同分异构体,提高了药用植物不同部位挥发油成分定性的准确性,为香青药用价值的开发和应用提供了参考。     

基于组效关系的姜黄挥发油抗肿瘤活性成分辨识研究

基于GC-MS分析,建立了姜黄挥发油的化学成分与其抑制人宫颈癌Hela细胞作用的组效关系模型,寻找与药效显著相关的活性成分。采用水蒸汽蒸馏法提取得到31批姜黄挥发油,提取率在1.63%～4.52%之间;采用GC-MS联用仪建立了31批姜黄挥发油的指纹图谱,确定了20个特征峰,以特征峰的相对峰面积(各峰面积与内标正十三烷的峰面积之比)来表征其相对含量;MTT法测定姜黄挥发油抑制人宫颈癌Hela细胞活性,以抑制率为评价指标;利用Simca-p11.5软件的正交投影偏最小二乘法(Orthogonal Partial leastsquares,OPLS)和SPSS软件的双变量相关(bivariate)分析,研究特征峰与药效的相关性,根据S-载荷图、变异权重参数值(Variable importance in projection,VIP)和皮尔逊(Pearson)相关系数来辨识显著活性成分。结果表明,11,15,7,19,3,6,12,14,9号等9个特征峰与姜黄挥发油抑制Hela细胞活性显著相关,除19号峰尚未定性外,11,15,7,3,6,12,14和9号峰对应的成分分别为芳姜黄酮、β-姜黄酮、姜烯、β-榄香烯、α-姜黄烯、α-姜黄酮、吉马酮和β-倍半水芹烯。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析马鞭草的挥发油组分

采用顶空萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定马鞭草挥发油化学成分,用归一化法测定其相对含量.鉴定出64个组分,其含量占总挥发油组分峰面积的97.76%.主要成分是乙酸(3.55%)、芳樟醇(4.41%)、反-石竹烯(9.30%)、反-β-金合欢烯(3.99%)、律草烯(5.61%)、α-姜黄烯(8.50%)、十五烷(8.48%)、γ-芹子烯(3.75%)、β-没药烯(5.66%)、β-杜松烯(3.57%).     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定千里光的挥发油成分

采用固相微萃取-气相色谱质谱法分离和鉴定千里光挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出93个组分,鉴定出71种化学物,其含量占总挥发油组分峰面积的96.39%。主要挥发成分及其含量为十四烯(11.55%)、4乙烯基苯酚(10.99%)、δ-榄香烯(10.25%)、4-乙烯基-2甲氧基-苯酚(9.75%)、莰烯(8.7%)、(E,E)-α-金合欢烯(7.1%)和三环烯(4.6%)等。     

顶空气相色谱-质谱法分析补骨脂挥发油化学成分

采用顶空气相色谱-质谱(Headspace/GC-MS)联用技术对补骨脂挥发油化学成分进行分析,确认出65种组分,并用峰面积归一化法测定,其质量分数占总挥发性组分峰面积的93.30%。主要成分为:乙酸乙酯(1.61%)、芳樟醇(3.56%)、反-石竹烯(26.8%)、白菖油烯(4.48%)、α-律草烯(3.28%)、1s,顺-卡拉烯(3.16%)、石竹烯氧化物(9.83%)和异补骨脂素(3.02%)。     

紫罗兰花挥发油化学成分分析及其在卷烟加香中的评价

研究紫罗兰花挥发油的挥发性成分及其卷烟加香效果。采用同时蒸馏萃取法提取紫罗兰花挥发油,利用气相色谱—飞行时间质谱(GC-TOFMS)联用技术对其化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法计算各个组分相对含量,并将其加入卷烟中进行感官评吸。共鉴定了66个化合物,占检出化合物总量的79.03%,主要成分为2-β-蒎烯(13.28%)、3-蒈烯(10.16%)、(-)-异喇叭烯(4.80%)、β-波旁烯(4.53%)、斯巴醇(3.39%)和β-杜松烯(3.29%)等;评吸结果发现:适量浓度的紫罗兰挥发油能提高卷烟整体的协调性,提升卷烟的香气质和香气量,降低对口腔、鼻腔的刺激性,减少杂气,回味甜香,余味清爽。紫罗兰挥发油中化学成分丰富,主要为萜类及其含氧衍生物,其中,许多化合物具有芳香性和药用活性。     

GC–MS法分析茵陈挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油,用气相色谱–质谱联用技术(GC–MS)对茵陈挥发油成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定其相对含量。共检出52种挥发性成分,鉴定了其中31种主要挥发性成分,含量较高的组分为石竹素(15.27%)、(–)-斯巴醇(6.64%)、石竹烯(4.89%)等。GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析,具有灵敏度高、分析速度快的特点。     

气相色谱–质谱法分析不同方法提取杜香挥发油的化学成分

采用水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法提取杜香挥发油,用气相色谱–质谱(GC–MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对质量分数.结果显示,从水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法所得挥发油中分别鉴定出了34和33种化合物,2种提取方法测得挥发油的主要化学成分基本相同,均为β-水芹烯...     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.     

气相色谱/质谱法分析柏树叶挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏技术提取了3种柏树叶的挥发油,经气相色谱/质谱分析,共分离和鉴定了64种化学成分,其主要成分为萜烯类,其他成分为烷烃类、醇类、酚类和酯类等。其中圆柏树叶中分离鉴定出33种挥发性成分,主要萜类为桧烯(20.99%)和柠檬烯(19.78%);中山柏树叶中分离鉴定出37种挥发性成分,主要为α-蒎烯(10.39%)、桧烯(11.19%)和δ-3-蒈烯(8.88%);龙柏树叶中分离鉴定出37种挥发性成分,主要为柠檬烯(24.56%)和β-月桂烯(8.04%)。分离鉴定出3种柏树叶的共有成分14种。     

S.C.F.M.O. study of Hafner's hydrocarbons

SCF MO calculations have been made for Hafner's hydrocarbons using neglect of differential overlap after the manner ofPople andPariser andParr. ^* transitions have been calculated by a limited configuration interaction method. The results show that agreement between predicted spectra and observed spectra is quite good for the heptalene derivative and reasonably good for the pentalene derivative. It is suggested that both molecules are aromatic in contradiction to predictions by Craig's rule.

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Zusammenfassung SCF MO-Rechnungen mit zero differential overlap nach der Methode vonPople, Pariser undParr wurden fürHafner's Kohlenwasserstoff angestellt. Mittels begrenzter Konfigurationswechselwirkung (wurden)die ^*-Übergänge berechnet, wobei die Ergebnisse im Fall des Heptalen-Derivates verhältnismäßig gut, in dem des Pentalen-Derivates jedoch nur ungefähr mit dem Experiment übereinstimmen. Darüber hinaus sprechen die Resultate im Gegensatz zur Craig'schen Regel dafür, daß beide Moleküle aromatischen Charakter haben.

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Résumé Nous avons effectué des calculs SCF MO pour les hydrocarbures deHafner, en négligeant le recouvrement différentiel d'aprèsPople etPariser etParr. Quelques transitions ^* ont été calculées par interaction de configurations limitée. L'accord avec l'expérience est assez bon pour le dérivé de l'heptalène, et raisonable pour le dérivé du pentalène. Les deux molécules semblent être aromatiques, contrairement à la règle de Craig.

     

List of publications of Prof. Dr. H. J. Seifert

List of publications of Prof. Dr. H. J. Seifert     

Aromatic Annelation. II. Synthesis of phenols.

The preparation of substituted phenols from cycloalkanones by elaboration of an aromatic ring is described.     

Aromatic annelation. I. Synthesis of pyridines.

The preparation of substituted pyridines from cycloalkanones by elaboration of an aromatic ring is described.     

珠子参化学成分分析

从珠子参根茎中分离得到7个化合物. 利用核磁共振、 质谱和红外等手段, 并结合其理化性质, 鉴定了其结构, 它们分别是24(R)-珠子参苷R1, 6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇、 6″-乙酰基-人参皂苷Rd、 人参皂苷Rf、 竹节参皂苷Ⅳa、 人参皂苷Rd和竹节参皂苷Ⅴ. 其中, 24(R)-珠子参苷R1和6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇为2个新化合物, 6″-乙酰基-人参皂苷Rd 和人参皂苷Rf为首次从珠子参根茎中得到.     

60th Birthday of Prof. Dr. Dr. h.c. Heino Finkelmann

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