茜素红S螯合树脂分离富集测定地质样品中的痕量金、铂和钯

用螯合树脂对金属进行分离富集及测定,前人已做了许多有意义的研究^[1～4].曾用含键合S双硫腙(P-D)和脱氢双硫腙(P-DT)功能团的离子交换树脂和螯合树脂分离金和铂族金属^[5],用双硫腙负载树脂分离富集Cu(Ⅱ)^[6]。     

二苯并噻吩及其氧化物与离子液体相互作用的理论研究

采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO₂和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-的相互作用。对最稳定的[BMIM]⁺[PF₆]^-、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBT、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBTO₂、[BMIM]⁺[BF₄]^-、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBT、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBTO₂进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO₂倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO₂优先吸附在[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-。在模拟油中,[BMIM]⁺[PF₆]^-和[BMIM]⁺[BF₄]^-离子液体对DBTO₂的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO₂具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。     

用短毛细管柱分离一、二、三硝基甲苯的异构体

一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道^[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体^[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体^[12].     

石斛碱与新石斛碱的构型

我国四川、云南等地出产的兰科植物金石斛(Dendrobium nobile)中含植物碱.Suzuki等^[1]及陈克恢等^[2]自其中分离出石斛碱(dendrobine,C₁₆H₂₅O₂N);最近Yamamura等^[3]又分离出一种新植物碱——nobiline(建议译为新石斛碱),C₁₇H₂₇O₃N.Inubushi等^[4]与Yamamura等^[3]分别独立提出石斛碱(Ⅰ)的部分相对构型式;后者尚测定了新石斛碱(Ⅱ)的部分相对构型式.它们的结构与天然有机物苦毒宁(picrotoxinin)^[5](Ⅲ)很相似.     

CF-2沸石的表面酸性及催化性能

CF-2是一种新型的高硅沸石。1981年我们实验室首先在二乙醇胺-甘油-Na₂O-SiO₂-Al₂O₃-H₂O体系中制备成功^[1],以后才见到关于Theta-1^[2],ISI-1^[3],KZ-2^[4],NO-10^[5]和ZSM-22^[6]沸石的报道。     

无载体锶-90、钇-90在磷酸锡交换纸上的层析

在磷酸锆^[1-2a]及12杂多酸铵盐^[2b-6]等滤纸上的层析已见记录,最近,Inoue^[7]又提出磷酸锡柱以分离若干裂变产物包括Sr⁹⁰-Y⁹⁰。本文报告将磷酸锡固着于滤纸上,以硝酸铵、硝酸、盐酸等作为展开剂分离无载体Sr⁹⁰-Y⁹⁰的经过,并研究若干有机溶剂对层析行为的影响。     

植物生物分子的电分析化学研究Ⅷ.秋水仙碱的微分脉冲极谱行为及分析应用

秋水仙碱是近年来新发现的有前途的抗癌植物有效成分。秋水仙碱的测定方法,如容量滴定法^[1]、电位滴定法^[2]、紫外分光光度法^[3]、荧光分析法^[4]和高效液相色谱法^[5]等,手续均不太简便。电化学分析研究秋水仙碱主要有阳极伏安法^[6]和交流极谱法^[7],前者因使用固态电极,重现性较差。后者用非水溶剂作介质,灵敏度不高。     

静电纺丝法制备NiO纳米纤维及其表征

纳米级NiO因具有优良的催化和热敏等性能而被广泛用于催化剂^[1]、电池电极^[2,3]、光电转化材料^[4～6]、电化学电容器^[7～8]等诸多方面.迄今,已成功地制备出N iO的纳米颗粒^[9]、纳米线^[10]及纳米薄膜^[11],但是对于具有准一维结构的NiO纳米纤维的制备及性能研究尚未见报道.     

硝基磺酚C光度法测定蛋白质的研究

蛋白质的定量分析是生化研究、临床化验和食品检验等领域经常涉及的内容.以有机小分子作光谱探针测定蛋白质,如甲基橙^[1,2]、考马斯亮蓝G-250^[3]、溴酚蓝^[4]、溴甲酚绿^[5]和偶氮胂Ⅲ^[6]等已得到研究.     

新疆雪莲化学成分研究(Ⅳ)

前文已报导从新疆雪莲(Saussurea Involucrata Kar. et Kin)中分离出四种黄酮^[1]及倍半萜类化合物^[2~3],本文报导另～倍半萜及黄酮类化合物的分离和鉴定。     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。     

一系列Ru(II)配合物电致化学发光性质的比较研究

比较研究了以C₂O₄^2－为共反应物时5个结构相关的Ru(II)配合物[Ru(bpy)₂L¹]^2＋, [Ru(bpy)₂L²]^2＋, [Ru(bpy)₂L³]^2＋, [Ru(phen)₂L¹]^2＋和[Ru(phen)₂L²]^2＋(其中bpy＝2,2′-联吡啶, phen＝1,10-邻菲啰啉, L¹＝4-羧基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L²＝3-羧基-4-羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L³＝3,4-二羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉)的电致化学发光(ECL)性质. 结果表明, 酚羟基的存在能有效地淬灭Ru(II)配合物[Ru(bpy)₂L²]^2＋, [Ru(bpy)₂L³]^2＋和[Ru(phen)₂L²]^2＋的ECL, 其它Ru(II)配合物的ECL量子效率与[Ru(bpy)₃]^2＋相差不大.     

N,N,N＇,N＇-四苄基取代方块菁染料LB膜研究

方块菁染料在有机光导材料^[1,2]、有机太阳能存储^[2,3]、光记录^[4、有机光盘中红外吸收器^[4]以及光纤识别功能薄膜等领域中有着广泛应用前景.     

碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱

快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术^[1],特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽^[2]、核酸^[3]及苷^[4]的结构测定。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究

采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]⁺/[M+K]⁺或[M+H₂O+Na]⁺/[M+H₂O+K]⁺,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]^-/[M+nH₂O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSⁿ)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构.     

四(4-重氮基苯基)卟啉的合成及其与聚苯乙烯磺酸钠自组装的研究

卟啉是一类重要的功能性小分子染料,近年来,在光化学治疗^[1,2]、光电转换^[3,4]、传感元件^[5]、烯烃环氧化催化剂^[6]和光敏化剂^[7]等方面的研究与应用引起了人们的广泛注意.通过两亲卟啉分子衍生物,或带有负电荷的卟啉衍生物,特别是带磺酸基的卟啉分子与正离子聚电解质自组装,制备带有卟啉结构单元的LB膜和自组装膜已有很多报道^[8～14].     

新奇二茂铁甲基氮C60衍生物的合成、结构

尽管目前人们对富勒烯[C₆₀]的过渡金属有机物研究较多^[1],但通过氮卡宾方式连接的C₆₀二茂铁衍生物尚未见报道。鉴于对C₆₀反应的浓厚兴趣及二茂铁的广泛应用价值^[2]我们 利用C₆₀的缺电子性^[3]将其与二茂铁甲基氮卡宾进行[1+2]环加成反应,分离并表征了一种具有齿轮式结构的新奇C₆₀二茂铁衍生物(CpFeC₅H₄CH₂N)5C₆₀(l)。     

微量希土的螯合滴定

直接或间接螯合滴定常量希土元素已有评述^[1].但有关微量希土元素的螯合滴定之报导不多,Flaschka^[2]曾借铬黑T等作指示剂于直接或间接滴定少量轻希土元素和钇.程广禄^[3]曾报告借PAN作指示剂,以铜返滴定微量希土元素.Лауэр等^[4]曾借纸层析法分离后,继以偶氮胂作指示剂,用氯化镧溶液返滴定以测定个别希土元素.