有机盐类化合物醋酸钠的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱技术研究了有机盐类化合物醋酸钠(NaAc)的特征质谱行为,实验结果表明,在全扫描电喷雾正负离子谱中都出现了质量数相差82的质谱峰簇．这与醋酸钠的相对分子质量相一致,正负质谱峰簇分别对应于簇合物离子Na^ (NaAc)n和Ac^-(NaAc)m:簇合物离子的多级串联质谱进一步证明了簇合物离子的存在。该结果为类似结构的盐类化合物的表征提供了一种新的质谱证据。     

苦参中黄酮类化合物的电喷雾质谱研究

采用电喷雾多级串联质谱对苦参中黄酮类化合物二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物的特征质谱行为进行了研究.实验结果表明,两类化合物在电喷雾多级串联质谱条件下均可以在C环发生开环断裂,但断裂的位点不同;两类化合物生成的碎片离子也有很大差异,提出了由二氢黄酮醇类化合物C环上3位连接的—OH所诱发的不同反应过程的质谱碎裂机理.     

刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究

采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]+/[M+K]+或[M+H2O+Na]+/[M+H2O+K]+,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]-/[M+nH2O-H]-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构.     

电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)快速分析刺五加叶粗提物中三萜皂苷成分

刺五加系五加科五加属植物,具有类似人参的功效.刺五加根茎的广泛药理活性已被现代医学所证实并已应用于临床.近年来的研究表明:刺五加叶也具有较好的药理活性,皂苷为其主要药理活性成分,已发现的皂苷有近20种[1,2].但由于皂苷分子量大,极性高,同类皂苷性质极为相似,难以分离提纯,皂苷的分析及化学结构工作进展缓慢,直到19世纪60年代还只有几种皂苷结构得到表征.而90年代出现的软电离质谱技术在皂苷的结构鉴定中日益显示出其无可比拟的优越性[3-6].     

刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定

利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物，进一步分离得到其中的两种，经核磁质谱鉴定，一种为槲皮甙（槲皮素－3－O－α-L鼠李糖），另一种为金丝桃甙（槲皮素－3－O－β-D-半乳糖），其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析，初步推断为槲皮素和芦丁（槲皮素－3－O－芦丁糖），以上4种均为黄酮醇类化合物，除金丝桃甙外，其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分。     

刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱

采用小柱层挤、电喷雾多级串联质谱方法，通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析，并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单，分析速度快且灵敏度高，实验重复性好，适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱，对刺五加药品质量控制具有重要意义。     

黄连中小檗碱及其同分异构体的电喷雾质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱对黄连经水提、醇沉、薄层色谱分离后，得到的组分进行了详细研究，并对其中小檗碱及其同分异构体表小檗碱的分子离子[M ]进行了源内碰撞诱导解离(CID)，在不同源内CID能量(25％，50％)下碰撞诱解离时存在区别，并提出其碎裂机理方面的解释。     

刺五加叶中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱 (ESI MSn)技术 ,分析了刺五加叶中黄酮类化合物 ,并根据黄酮类化合物的特征显色反应 ,采用紫外 可见分光光度法 ,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明 :刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物 ,其含量达 37.2 5 %。     

超声提取-分光光度法测定刺五加叶中总皂苷含量

1 引 言刺五加系人参同科属植物，具有类似人参的功效。近年来研究表明：刺五加叶也具有较好的药理活性，对心血管系统疾病疗效显著。总皂苷为其主要药理活性成分，已发现有近２０种。由于分离刺五加皂苷标准品的困难，刺五加总皂芽含量测定目前尚无药典方法，文献报道的也仅有薄层扫描等方法。但薄层扫描法操作较繁琐且线性范围窄。本文用分光光度法测定了不同提取方法提取的刺五加叶总皂苷，得到较好的结果，并观察到用超声法提取刺五加叶总皂苷并与常规提取方法相比，总皂苷提取率有显著提高。2 实验部分二．１ 仪胃与材料 Ｓ８ｒ’ｔｏ…