藏药甘肃蚤缀脂溶性成分的GC-MS分析

研究藏药甘肃蚤缀的脂溶性成分,进一步揭示该药材的化学成分,为这一传统藏药资源的开发利用提供实验依据。采用95%乙醇回流提取甘肃蚤缀全草,滤液浓缩后用石油醚萃取,得到脂溶性部位,通过气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分,结合计算机检索技术及美国国家标准技术研究所(NIST)化合物谱库检索进行鉴定,采用面积归一化法确定其相对含量。从甘肃蚤缀石油醚部位共分离鉴定出25个化合物,相对含量占总含量的91.31%,包括脂肪类、甾体、三萜及芳香化合物等。     

水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析

用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）和气相色谱 质谱联用仪（GC/MS）分析。 结果表明,乙醇和石油醚的萃取率分别为8%和6%。 萃取物中共检测到40种物质,主要分为醇酚（APs）、醛、酮、酸、酯、烃（HCs）及含氮化合物（ONs）7种类别。 其中,石油醚萃取物中酯、HCs和APs 3类物质含量较高,总的相对含量为91.7%;乙醇萃取物中HCs、酸、酯及APs含量较高,总的相对含量为83.9%。 该研究在开发稻秆的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。     

阔叶箬竹叶和箬竹叶中挥发油的提取及成分分析

采用水蒸气蒸馏法分别提取阔叶箬竹叶和箬竹叶中的挥发油,用乙醚作溶剂进行多次萃取,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析二者的化学成分并进行比较。从阔叶箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出37种化合物,主要成分为叶醇、1-己醇、苯甲醇、己醛、2-乙基呋喃、β-紫罗兰酮等。从箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出49种化合物,主要成分为叶醇、苯甲醇、β-紫罗兰酮、2-己烯醛、苯乙醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、2-乙基呋喃等。两种箬叶挥发油中相对含量最高的成分都为叶醇,都含有酮、醛、醇、酚、酯类化合物,且酮、醛、醇的含量明显高于其他成分。     

超临界CO_2萃取-分子蒸馏对白术挥发油的提取分离和GC-MS分析

用超临界CO2萃取技术提取白术挥发油，然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离，得到蒸出物；超临界萃取物收率为2．42％(w)，分子蒸馏蒸出物收率26．3％(w)；对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC—MS分析，结果超临界萃取物检测出33个化合物，分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物，主要成分均为2，7-二甲氧基-3，6-二甲基萘、γ-芹子烯、大根香叶烯等，但相对含量有区别。     

GC-MS测定红花酢浆花与叶中的挥发油成分

分析了红花酢浆花与叶中挥发油的化学成分及相对含量。花、叶采用超临界二氧化碳萃取后进行减压蒸馏,再以环己烷和乙醚萃取,在经气相色谱分离后,对离子流中每一峰的质谱图与NIST2011质谱谱库中谱图比对,以匹配率达90%以上确认化学成分;以面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。结果从红花酢浆花、叶挥发油中共鉴定出113个化合物,其中花中鉴定了挥发油中主要有甲基环己烷(18.42%)、甲苯(17.46%)、邻苯二甲酸二丁酯(5.76%)、2,3-丁二醇(29.84%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(7.80%)、2-乙氧基-3-氯丁烷(7.00%)等;叶中挥发油主要有甲苯(17.16%)、甲基环己烷(16.59%)、邻苯二甲酸二丁酯(5.43%)、1,1-二乙氧基乙烷(24.22%)、2-乙氧基-3-氯丁烷(14.14%)、2-甲基-2,4-二甲氧基丁烷(6.12%)等成分。     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。     

光皮木瓜果实中香气成分的GC-MS分析

以成熟光皮木瓜为试样,采用顶空固相微萃取与气质联用方法分析检测木瓜果实中的香气成分,共鉴定出43种香气成分,占总峰面积的92.89%。含量较高的依次为2-己烯醛、反式-2-甲基-环戊醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、2-丁酮、(Z)-3-己烯醛、醋酸乙酯、(E)-3-己烯-1-醇、茶香螺烷等。其中C6化合物占总量的70%以上,因此可以确定C6化合物是构成光皮木瓜果实清香味的主要成分。     

吉祥草挥发油化学成分的研究

对贵州产吉祥草的挥发性化学成分进行分析.采取同时蒸馏萃取法提取吉祥草挥发油,用GC-MS分析吉祥草挥发油的化学成分.通过计算机检索,共鉴定出58个化合物,其峰面积相对含量占挥发油总量的81.75%,其主要化合物为反式-石竹烯(7.01%)、芳樟醇L(6.97%)、松油酮(5.45%)等.     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40 ℃条件下顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.     

广东土牛膝超临界流体萃取物的 GC-MS分析

采用GC－MS技术,对广东土牛膝的超临界流体萃取物中的化学成分进行了分析。气相色谱分离出77种组分,鉴定出其中32种化合物,主要为萜类物质（大部分为倍半萜）、有机酸及其酯类、酚类等化合物。     

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

煤溶剂萃取物组成的气相色谱/质谱分析

分别采用丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇胺、乙二胺对陕西某一地区煤进行了索氏萃取和搅拌萃取,其中以乙二胺为溶剂,采用简单搅拌萃取的萃取率最高,可达17.1%。建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定乙二胺和乙醇胺萃取物的分析方法,结果表明:乙二胺萃取物中可检测出53种化合物,主要为芳香烃、脂肪烃、含氮及含氧化合物四类组分。含氮化合物的成分含量最高,气相色谱分析其面积归一化相对含量为75.64%。检测出的乙醇胺萃取物种类较少,与乙二胺萃取物的组成成分也有差别。并对影响萃取率和萃取物组成成分的因素进行了分析。     

蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析

利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成分。确定出其中的57种化学成分,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量,已鉴定成分占总油状组分的86.08%,主要成分为烷烃、醇类、酯类、酮类、烯烃、炔烃等化合物。     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

三叶鬼针草不同部位挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法分别提取海南地区三叶鬼针草花、叶和地上部位挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发油化学成分进行分离分析,并采用面积归一化法获得各个化合物的相对含量。结果表明从海南三叶鬼针草花、叶和地上部位挥发油中分别鉴定出21,15,36个成分,分别占挥发油总量的84.89%,91.21%和91.74%。三个部位共鉴定出化合物45种,其中共有成分7种。化合物苯基-1,3,5-庚三炔为三个部位的主要成分,相对含量分别为51.84%,62.16%和55.82%,进一步采用硅胶柱色谱技术分离获得其单体化合物,并通过核磁共振技术结合文献对照确定其结构。MTT法测试发现该化合物对宫颈癌Hela和肺腺癌A549细胞具有中等抑制增殖活性。由实验结果可知:海南三叶鬼针草不同部位挥发油化学成分存在差异,苯基-1,3,5-庚三炔是其不同部位的主要成分。该研究结果为海南三叶鬼针草的进一步开发利用提供科学依据。     

气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

 采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相 质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。     

GC-Q/TOF MS技术快速鉴定防风挥发油中的成分

采用气相色谱－四极杆飞行时间串联质谱（GC－Q/TOF MS）技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC－Q/TOF MS的低能量电离源（Lower energy）模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为（5E,7E,11S）-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和（6S,7E,9E）-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC－Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC－Q/TOF MS的Lower energy 和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。     

白音华褐煤可溶有机质的组成和结构特征

依次采用石油醚、环己烷、二硫化碳、丙酮、甲醇和等体积的丙酮/二硫化碳混合溶剂对白音华褐煤(BL)进行分级萃取得到萃取物(E_1-E_6),利用甲醇、甲苯和等体积的甲醇/甲苯混合溶剂对萃取残渣进行连续热溶得到热溶物(SP_1-SP_3)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、气相色谱质谱(GC/MS)和实时直接分析-质谱(DART-MS)对萃取物和热溶物的组成和结构特征进行了分析。BL总的萃取物产率和热溶物产率分别为9.37%和21.84%。E_5和E_6的FT-IR谱图中有较强的羟基吸收峰,而E_1的FT-IR谱图中脂肪C-H的伸缩振动峰强度明显高于其他萃取物;三种溶剂热溶物的FT-IR谱图相似,但SP_1和SP_3的FT-IR谱图中羟基吸收峰较强。E_1和E_5中GC/MS可检测化合物分别以烷烃和芳烃为主,E_5中还含有较多的含氧化合物;三种热溶物中化合物均以烷烃和芳烃为主,SP_3中酚类、酮类和酯类等含氧化合物的含量较高。DART-MS可检测出萃取物和热溶物中GC/MS无法检测出的较强极性和难挥发化合物;热溶物中含量较高的化合物的碳数和等价双键数(Double bond equivalent,DBE)分别集中分布在10-25和2-16,并且DBE随碳数增加而增加。