X射线荧光光谱法测定重稀土氧化物富集物中稀土元素含量

建立了测定重稀土氧化物富集物中稀土元素的X射线荧光光谱法。采用人工合成标准样品,按照样品与甲基纤维素质量1∶9的比例,用甲基纤维素稀释粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定重稀土氧化物富集物中的稀土元素含量。以D. Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正。15种稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.126%～3.654%(n=10),样品的测定值与计算值基本一致,回收率为94.00%～108.00%。其中La_2O_3,CeO_2,Pr_6O_(11),Nd_2O_3等轻稀土氧化物的检出限为0.11～0.22 mg/g。该方法简便快速、结果准确,能满足重稀土氧化物富集物中各稀土元素检测要求。     

薄层色谱测定钆、铽、镝、钬

稀土元素的薄层色谱分析,已有综述,文献报道多是轻稀土的测定。最近,罗焕光等用P_(538)/乙酸乙酯/HNO_3为展开剂,对于重稀土元素只有铽和钬获得满意分离。我们在前文的基础上,研究了分离重稀土元素的展开剂体系。用正交试验设计法     

PMBP柱萃淋-纸色谱法测定土壤中单一稀土元素

用PMBP萃淋树脂进行总稀土的富集,再用纸色层法分离出13～14个单一稀土元素,并用放射性轻、中、重稀土元素进行纸层析示踪。示踪结果是:轻、中稀土元素的精确度和灵敏度都比较好,重稀土元素较差。本方法可测出土壤样品中7～8个单一稀土元素,误差在10％左右。     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定轻、重稀土元素和钇

本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ的α型及β型显色反应。在一定条件下,重稀土元素(Gd-Lu)同偶氮氯膦Ⅲ螯合物可由α型转变成β型,其中钇的螯合物转成β型倾向最大,而轻稀土元素在相同条件下仅形成α型,利用Zn-EDTA和Zn-CyDTA的掩蔽效应,可扩大显色反应的差异性。提出了在HCl-NaAc介质中分别测定轻、重稀土元素及钇的方法:在pH2.9-3.4范围内,用Zn-CyDTA作掩蔽剂,可在重稀土存在下测定轻稀土元素。在pH1.8-2.4和pH2.8-3.6,用Zn-EDTA、NaF或NaF作掩蔽剂可分别测定钇及重稀土元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

陕南茶叶稀土元素产地特征研究

为了掌握陕南茶叶中稀土元素含量和分布状况,并利用稀土元素对茶叶产地进行判别,采用ICP-MS法对陕南地区44个茶叶样品中16种稀土元素进行了测定。结果表明:茶叶中不同稀土元素含量差异较大,其中La,Ce,Nd含量较高,平均含量分别为124.81,172.13,87.20μg·kg-1;茶叶样品中稀土氧化物含量范围为200.32~1558.35μg·kg-1,总体上呈东高西低趋势,且均低于国家规定限量;茶叶中稀土元素随地域变化表现出不同分布特征,但具有相似的丰度模式;利用主成分分析将茶叶稀土元素归结为轻稀土组和重稀土组,间接地证明轻稀土元素和重稀土元素在从土壤到茶叶迁移过程中仍存在着差异;聚类分析结果表明,稀土元素可作为陕南茶叶产地判别的重要指标。     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

P538纸上萃取色层法分离稀土元素及萃取机理的研究

研究了以P538为固定相,用不同浓度的无机酸或无机酸与其盐的混合溶液作展开剂进行反相纸层析时对稀土R_F值的影响。实验表明,所得的R_F值对稀土元素的原子序数作图时,有明显的四分组效应。根据同一元素在不同酸中的R_F值的顺序,可知在不同的无机酸中,P538对稀土的萃取能力顺序为:HCl>HNO_3>H_2SO_4。稀土元素与P538反应时的摩尔比及释放出的氢离子数分别为1和3。萃取温度对稀土元素的R_F值无显著影响;重稀土组的分离系数(β_Z~(Z 1))比轻稀土组大,因而P538纸层析可将重稀土(Ho～Lu)相互分离。     

河台金矿中稀土元素在韧性剪切过程中迁移行为的研究

通过对两类糜棱岩及其原岩的稀土元素含量的分析研究, 结果表明, 稀土元素在韧性剪切过程中发生有规律的成分变异. 在云母石英片岩及混合岩形成糜棱岩、超糜棱岩过程中, 即随着变形强度的增强, 单个稀土元素、轻稀土、重稀土和稀土总量均出现有规律的增加或减少, 而稀土元素配分模式不变. 通过对构造岩变形前后的等比分析, 认为两类不同的糜棱岩类中稀土元素的成分变异极小, 但存在少量稀土元素的迁入和迁出, 变化的原因是在岩石变形过程中发生了体积的改变和大量的流体作用影响, 并导致轻稀土相对富集、重稀土相对亏损的分异作用.     

偶氮氯膦-mN直接光度法测定钢铁中稀土总量和轻、重稀土分量

自从偶氮氯膦-mN合成以后,很多单位做了很多工作。我们针对以前钢铁中稀土总量的测定往往因其轻、重稀土比例不同而检量线不同的问题(特别是对于重稀土含量高的样品),而直接影响分析准确度等弊病,拟定了相应的分析方法。即利用偶氮氯膦-mN这同一种显色剂,不需萃取分离,直接光度法就可以测定钢铁中的稀土总量和轻、重稀土分量。且检     

稀土元素的电分析化学研究——N,N′-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DSPCF)与轻稀土元素的络合吸附波

本文研究轻稀土与有机试剂DSPCF形成的络合物的灵敏络合吸附波。试剂与轻稀土(La—Eu)和重稀土(Gd—Lu),Sc,Y形成不同电活性的络合物,可以不必分离重稀土而测定个别轻稀土或轻稀土总量。研究和讨论了轻稀土络合吸附波的机理和重稀土络合物无电活性的原因。     

大别杂岩内灰色片麻岩系稀土元素分布模式模拟及其岩石成因

鄂东北大别杂岩内可识别出表壳岩系和灰色片麻岩系。后者又分早期层状TTG岩系和晚期底辟式英云闪长岩体。早晚二期TTG岩系的稀土元素图式不同,早期为轻稀土富集和重稀土明显亏损,晚期轻稀土稍富集而重稀土亏损不明显。地质证据和元素比值-比值图表明,本区TTG岩系主要受控于批式熔融,并伴有分离结晶。稀土元素分布的定量模拟表明,TTG岩系是由基性岩转变成的闪岩经25％～65％的批式熔融形成的;且晚期英云闪长岩还经历了22％的黑云母分离结晶。     

河台金矿中稀土元素在韧性剪切过程中迁移行为的研究

通过对两类糜棱岩及其原岩的稀土元素含量的分析研究，结果表明稀土元素在韧性剪切过程中发生有规律的成分变异。在云母石英片岩及混合岩形成糜棱岩、超糜棱岩过程中，即随着变形强度的增强，单个稀土元素、轻稀土、重稀土和稀土总量均出现有规律的增加或减少，而稀土元素配分模式不变。通过对构造岩变形前后的等比分析，认为两类不同的糜棱岩类中稀土元素的成分变异极少，但存在少量稀土元素的迁入迁出，变化的原因是在岩石变形过程中发生了体积的改变和大量的流体作用影响，并导致轻稀土相对富集、重稀土相对亏损的分异作用。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.     

离子交换纸搜集-X射线荧光光谱法测定高纯氧化铕中的轻稀土元素

X射线荧光光谱法不仅是测定常量稀土元素分量的一种行之有效的手段,而且对微量以至痕量稀土元素的测定也是可能的,尤其是测定轻稀土元素更为有效。若与化学分离相结合,其应用范围更加扩大,测定下限一般在ppm级,已有这方面的报导。本文以高纯氧化铕为分析对象,经离子交换分离后的轻稀土元素富集液,采用国产离子交换纸搜集制样,分别进行X射线荧光光谱测定,取得了良好的效果。     

ICP-AES 法测定信阳毛尖茶叶、茶水及茶酒中的稀土元素

本文叙述用 ICP—AES 测定茶叶、茶水及茶酒中痕量稀土元素的方法。样品经处理制得的溶液,通过阳离子交换树脂对稀土元素进行分离和富集,选用1M 盐酸和2M 硝酸作基体元素淋洗液,7M 硝酸作稀土元素淋洗液。     

镧系收缩效应对稀土-煤相互作用的影响及煤中有机态稀土的赋存形式研究

通过酸洗脱灰及腐殖酸提取等方法对伊敏褐煤进行处理,并应用ICP-MS对处理前后的样品进行了稀土元素测定。在对脱灰前后稀土元素与灰分和C、H、O等有机组成元素的相关性以及稀土元素在腐殖酸中的赋存特征分析的基础上,认为煤中稀土元素-有机质相互作用受煤化作用过程中的脱氧、脱氢和增碳作用控制。稀土与煤中各类官能团相互作用形成四类有机态稀土元素复合物,第一类是与被烷基侧链高度取代的芳香结构单元形成的复合物;第二类是与氢化芳香结构单元形成的复合物;第三类是与低取代度的芳香结构单元形成的复合物;第四类是与含氧官能团作用形成的复合物,后两类的稳定性差。这些有机态稀土元素复合物的稳定性在总体受镧系收缩效应控制的基础上,还受稀土元素化学价态的影响;重稀土与有机质形成的有机态稀土元素复合物的稳定性大于轻稀土。轻稀土在原煤中和腐殖酸的结合不稳定,且具有与镧系收缩相反的效应;轻稀土在脱灰煤中和腐殖酸的结合,与中稀土、重稀土在原煤和脱灰煤中腐殖酸结合规律相同,都体现了良好的镧系收缩效应。     

偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土

钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001％。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定