HPLC/FLD法测定环境样品和食品中的苯并[а]芘

样品用环己烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析.色谱条件:Ultimate-C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈(体积比40 : 60),B相为乙腈,荧光检测器(λex=350 nm,λem=430 nm).在此色谱条件下,比较了Waters-PAHs(多环芳烃)柱与Ultimate-C18柱分离16种PAHs(多环芳烃)的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate-C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果.仪器检出限为2 pg,方法检出限:气体样品0.1 ng/m3;水样0.2 ng/L;食用油0.2 μg/kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0.02 μg/kg.     

直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰

用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300～500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。     

专一性酶解-高效液相色谱-荧光检测法测定3种食用油中4种多环芳烃

称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]芘(BaP)}2次,每次用正己烷15mL,振荡5min,离心5min,移取上层提取液,合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱(HPLC)分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的(A)水和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3,12.0,12.6,13.9min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中,BaA的荧光发射波长(λem)为380nm,BbF、BkF和BaP的λem在406nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体,加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线,测得其线性范围在相同的区间(0.1～5.0μg·L~(-1)),其检出限(3S/N)为0.03μg·kg~(-1)。分别以3种食用油样品作为基体,按标准加入法进行回收试验,测得其回收率均在90.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9.0%。     

固相膜萃取-超高效液相色谱-荧光法测定极地水体中多环芳烃

采用C<,18>固相膜萃取对样品进行富集净化,以二氯甲烷洗脱目标化合物,采用UPLC荧光可变波长进行分离分析.可在5min内实现15种多环芳烃分析,方法检出限分别为:萘为0.3ng/L,苊、芴、菲和苯并(a)蒽为0.26ng/L,蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽和茚并(1,2,3-cd)芘为0.28ng/L;芘、屈、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽为0.24ng/L;苯并(g,h,i)苝为2.6ng/L.加标回收率在67%～87%之间,RSD均小于10%.可应用于极地环境中痕量多环芳烃样品的检测分析.     

GC–MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。     

HPLC／FLD法测定环境样品和食品中的苯并[a]芘

样品用环已烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析。色谱条件：Ultimate—C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈（体积比40：60）,B相为乙腈,荧光检测器（λex=350nm,λem=430nm）。在此色谱条件下,比较了Waters—PAHs（多环芳烃）柱与Ultimate—C18柱分离16种PAHs（多环芳烃）的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate—C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果。仪器检出限为2pg,方法检出限：气体样品0．1ng／m^3;水样0．2ng／L;食用油0．2μg／kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0．02μg／kg。     

新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量

以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L~(-1)和10~250μg·L~(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L~(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并［a］芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。     

气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R~2)为0.991 4~0.999 9。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过超声提取、固相萃取(SPE）纯化、反相高效液相色谱分离及荧光检测,建立了测定卷烟主流烟气中荧葸、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2、3-cd]芘和苯并[g,h,i]菲等5种多环芳烃的方法。方法的相对标准偏差为2．1％～4,1％,平均回收率为77．2％～90．1％。     

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、(屈艹) 、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO₂为流动相,甲醇/乙腈(25:75, v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40 ℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L(r≥0.9995),定量限(S/N> 10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘的测定结果分别为(1.16±0.0554)、(0.987±0.0596)、(0.486±0.0384)ng/m³(k=2)。测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。     

固相萃取液相色谱编程荧光法测定水质中的4-氟苯胺和联苯胺

建立了固相萃取-液相色谱编程荧光法同时测定水中4-氟苯胺和联苯胺的分析方法。采用Cleanert-PCX阳离子交换固相萃取柱富集水中的4-氟苯胺和联苯胺,用5%氨水-甲醇洗脱,以乙腈-水(内含10 mmol/L的乙酸铵溶液)(20/80,V/V)为流动相,采用液相色谱荧光检测器(4-氟苯胺λex/λem=286 nm/354 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/395 nm)分析。4-氟苯胺和联苯胺在2.0~200μg/L和1.0~100μg/L范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L。在3个浓度水平加标的平均回收率为75.2%~104%,相对标准偏差在2.1%~7.6%之间。     

高效液相色谱法测定虾肉及虾制品中吲哚含量

称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=340nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)为125μg·kg-1。以空白样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.2%之间。     

Rapid Determination of Benzo[a] pyrene in Edible Vegetable Oil Using a New Type of Solid Phase Extraction Column

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法.样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTM LC - PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95:5)为流动相,荧光检测(λ(n) =297 nm,λem=408 nm),外标法定量.苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法的回收率为79％～102％,相对标准偏差不高于9.4％.该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景.     

用固体基质室温燐光法分析环境样品中多环芳烃的研究

用滤纸基质室温燐光法分析多环芳烃。以醋酸铊TlAc/醋酸铅Pb(Ac)_2(1∶1mol)的乙醇水(50％V/V)溶液为重原子微扰剂,对国产分析滤纸,玻璃纤维滤膜和醋酸纤维滤膜等9种不同的基质材料测定芘的燐光信号强度并进行了比较。对芘、荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)芘和晕苯的混合物样品进行了测定。对煤飞灰和燃煤排放物样品中的芘和苯并(a)芘进行了定量分析,并用高效液相色谱法对测定结果进行验证。对芘和苯并(a)芘的检测限分别达到10~(-10)和10~(-9)g数量级。本文还对进一步提高灵敏度的问题进行了讨论。     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠 乙腈(65 35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1 1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。     

气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃的分析方法。化妆品中的萘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽等9种多环芳烃用甲醇超声提取后,用环己烷液-液萃取后浓缩,经硅胶-中性氧化铝柱净化后,采用气相色谱-质谱测定。多环芳烃浓度在0.05～2 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,9种多环芳烃化合物的平均回收率为81.6%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。方法可用于化妆品中多环芳烃的检测。     

曙红Y瑞利散射、二级散射及倍频散射法测定痕量铝

试验表明:在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中,铝(Ⅲ)与曙红Y反应体系的瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均有增敏现象。分别选择λex=λem=598nm(RRS),λex=330nm、λem=660nm(SOS)和λex=604nm、λem=302nm(FDS)作为3种散射强度的测定波长。试验时,选择曙红Y溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1;在室温反应3min。结果表明:上述3种散射光谱法所测得的ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS均与铝(Ⅲ)的质量浓度在一定范围内呈线性关系,其检出限(3s)依次为7.5,4.0,8.0μg·L-1。二级散射法的线性范围较宽(0.012~1.5mg·L-1),且检出限最低。用此法分析了人发和茶叶样品,所得结果与原子吸收光谱法的结果相符。用标准加入法进行回收试验,回收率在96.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。