同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。     

应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。     

Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛

提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。     

同步荧光光谱法测定蜂蜜中游离氨基酸

在乙酸盐缓冲介质中,氨基酸与乙酰丙酮及甲醛反应生成发出黄绿色荧光的化合物N-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,基于此反应提出了测定蜂蜜中游离氨基酸的方法.在氨基酸的最大激发波长μex并在选定的最佳波长差△λ的条件下测定相应氨基酸的同步荧光信号.试验发现:对不同的氨基酸,其λex,△λ和所生成的荧光化合物的相对荧光强度以及线性范围均稍有差异.以丙氨酸为例,在λex为387 nm,△λ为85 nm及扫描速率为1 000 nm·min-1的条件下进行测定,所得线性回归方程为y=49.03 x 148.11(r=0.999 2),线性范围为1.0～10.0 mg·L-1.应用此方法测定了蜂蜜样品中游离氨基酸的总量,在此基础上进行回收试验,测得回收率的平均值为99.3%.     

催化动力学光度法测定痕量甲醛

在0.04 mol·L-1硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有显著催化作用,且在甲醛质量浓度为0.08～0.48 mg·L-1之间与在510 nm测得的吸光度之间呈线性关系,其线性回归方程为△A=1.5632 C～0.0441(式中C为甲醛质量浓度,以mg·L-1表示),其相关系数为0.9985,方法的检出限为5.18×10qmg·L-1.对此反应的动力学性质也作了研究,甲基橙的氧化反应为0.5级反应,甲醛的催化反应为一级反应,测得其表现活化能为74.53 kJ·mol-1.将所提出的方法应用于几种水样中痕量甲醛的测定,计算得分析结果的相对标准偏差(n=8)均小于0.9%,测得回收率在95.1%～104.9%之间.方法所测得的结果与乙酰丙酮光度法测得的结果相吻合.     

动力学光度法测定食品中痕量甲醛

基于酸性介质中甲醛抑制KBrO3氧化碱性品红的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量甲醛的新方法.利用固定时间法优化了试剂浓度、反应时间和反应温度.在所选择的实验条件下,方法的线性范围为0.08～1.0 mg·L-1,检出限为0.015 mg·L-1.该方法用于水发食品中甲醛含量的测定,并进行了加标回收试验,回收率在93%～105%之间.     

流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛

在0.4 mol·L-1氢氧化钾溶液中甲醛与问苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物,其吸收峰位于474 am波长处.以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法,并采用流动注射技术,对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合物的吸光度.甲醛质量浓度在10 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,在采样频率为每小时35个样品的条件下,所得检出限为0.023 mg·L-1.在7 mg·L-1浓度水平条件下连续测定11次,测得相对标准偏差为0.29%,试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中.     

微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量

采用自制的微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定了纺织品中甲醛含量。甲醛与间苯三酚发生显色反应,然后测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为4.0mg.kg-1。方法用于测定纺织品中甲醛的含量,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在91.0%～102%之间。     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

纺织品中游离和水解甲醛含量的自动测定仪的研制

基于流动注射-光纤光谱仪联用技术研制了纺织品中游离和水解的甲醛含量测定的自动化分析系统。该系统包括萃取、显色反应、分光光度测定、数据采集与处理等4大模块。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008mg·L-1。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,加标回收率在94.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~1.9%之间。     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

流动注射-分光光度法测定萝卜中过氧化物酶的活性

采用流动注射-分光光度法测定萝卜中过氧化物酶的活性。优化的试验条件如下:1反应温度为60℃;2载流为pH 5.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液;3采样体积为40μL;4反应盘管长度为200cm;5反应试剂为1.5mmol·L-1过氧化氢,3.5mmol·L-1愈创木酚的混合液。2-愈创木酚的表观摩尔吸光率为0.012 5L·μmol-1·cm-1。辣根过氧化物酶的线性范围为454~7 265 U·L-1,检出限(3s/k)为7 U·L-1。方法的加标回收率在94.2%~107%之间。对500,2 500U·L-1的辣根过氧化物酶标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差小于0.62%。     

催化动力学极谱法测定痕量甲醛

在稀硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化甲基红的反应有很强的催化作用.而甲基红及其氧化产物均能在滴汞电极上产生灵敏的极谱吸附波,其峰电位依次为-0.57 V及-0.49 V(vs.SCE).在-0.57 V处测得的甲基红的峰电流的二阶导数值与反应体系中的甲醛浓度在0.2～6.5 mg·L-1之间呈线性关系,方法的检出限为0.041 mg·L-1,对2.5 mg·L-1甲醛测定8次,得出RSD值为1.8%,标准加入法回收率试验的结果在97.0%～104.0%之间.     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

高效液相色谱法测定密胺餐具中甲醛单体迁移量

采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。     

流动注射化学发光法测定重酒石酸间羟胺

基于碱性条件下重酒石酸间羟胺对高锰酸钾-鲁米诺体系的化学发光信号具有增敏作用,结合流动注射技术,提出了一种测定重酒石酸间羟胺的方法。在最佳试验条件下,重酒石酸间羟胺的线性范围为0.01~10.0mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为3.7μg·L-1。该方法用于分析重酒石酸间羟胺注射液,测定值与标示值相吻合,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.3%之间。通过分析反应体系的荧光光谱,对该体系的化学发光机理进行了初步探讨。     

表面活性剂增敏乙酰丙酮光度法测定蔬菜中的痕量甲醛

在沸水浴中,痕量甲醛与乙酰丙酮能发生微弱的显色反应。实验发现,非离子表面活性剂OP对上述反应有较强的增敏作用,由此建立了一种测定痕量甲醛的新方法。溶液的最大吸收波长在412 nm,检出限为0.1498μg/mL,9次空白实验的标准偏差为0.0043,相对标准偏差为0.51%,方法用于测定大白菜中的甲醛时,测得结果与非增敏乙酰丙酮光度法及HPLC法的结果一致,所得结果的RSD均小于2.5%,回收率为101%～104%。     

刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

一种新型蒸馏收集器提取土壤中的总氰化物

采用DCS-C12型蒸馏收集器提取土壤中的总氰化物,然后按照HJ 745-2015测定土壤中的总氰化物。优化的试验条件如下:1蒸馏时间为80min;2反应温度为125℃;3 50g·L-1氯化亚锡溶液的用量为1.0mL;4磷酸的用量为5.0mL。方法应用于模拟土壤样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.5%~9.4%之间。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在86.6%~108%之间。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

采用功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉。优化的试验条件如下:1离子液体的用量为0.25g;2溶液的pH为5.81;3离心时间30 min;4反萃取剂为2mol·L-1盐酸溶液5.00 mL;5超声时间为30 min;6反萃取3次。镉的质量浓度在1.20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.027mg·L-1。方法应用于模拟水样的分析,测定值与参考值相符。加标回收率在102%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.0%。