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水热条件下,合成了2个含对位取代苯甲酸和2,2'-联吡啶配体的二价铅配合物[Pb(4-HOBA)2(2,2'-bipy)]·H2O(4-HOBAH=4-hydroxybenzoic acid,2,2'-bipy=2,2'-bipyridine)(1)及[Pb(4-MBA)2(2,2'-bipy)](4-MBAH=4-methylbenzoic acid)(2),并通过X-射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重分析等手段对配合物进行了表征与研究.X-射线单晶结构测定表明,2种晶体的不对称单元中,六配位的二价铅离子分刖与来自1个2.2'-联吡啶的2个N原子和2个对位取代苯甲酸的4个O原子螫合.配合物1属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.09483(4)nm,b=1.751 94(6)nm,c=1.20479(4)nm,β=100.334(2)°,V=2.27339(14)nm3,Z=4,final R1=0.0254,wR2=0.0674.广泛存在的分子间氢键和弱π…π堆积作用将配合物1组装成稳定的三维超分子结构.配合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=0.955 10(11)nm,b=1.00805(12)am,c=1.324 83(15)nm,a=109.865(1)°,β=97.322(1)°,γ=90.643(1)°,V=1.1878(2)nm3,Z=2,final R1=0.0284,wR2=0.0508.配合物2经由一对Pb…O(0.3185(2)nm)弱相互作用被组装成二聚体结构.弱的Ph…O相互作用及与配合物1中类似的π…π堆积作用共同构筑了配合物2的三维结构.在配合物1和2中,铅的6s孤电子均显示了立体化学活性,使配位键分布于半球型区域.同时,两种配合物固体均具有光致发光特性,并在蓝光区有较强发射. 相似文献
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利用自制纳米TiO2薄膜作电极, 对苯甲酸光电催化降解过程进行了系统研究. 同时利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)和光电流-电压响应谱分析光催化剂的微观性质和光电性能. 选取较高的pH 10.5, 以利于苯甲酸降解中间产物的检测(GC/MS). 通过对比光电催化与单一的TiO2光催化体系中苯甲酸的降解动力学、总有机碳(TOC)的去除率、降解产物的生成(GC/MS)及活性自由基物种的产生(ESR), 提出光电催化降解苯甲酸的具体反应路径和氧化机理. 羟基化的苯甲酸在羟基自由基与活性氧自由基的共同作用下, 经由含六个碳原子的二酸(顺式己二烯二酸), 被进一步氧化成小分子酸和CO2. 相似文献
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以罗丹明B为模板分子,以钛酸丁酯为交联剂,采用溶胶-凝胶法在酸性条件下制备了罗丹明B二氧化钛溶胶-凝胶分子印迹聚合物;利用傅立叶变换红外光谱和透射电镜分析了分子印迹聚合物的结构,使用热重分析测定了其热稳定性,采用静态吸附和动态吸附方法考察了其吸附性能,并与非印迹聚合物进行了对比.结果表明,与非印迹聚合物相比,印迹聚合物具有网络状多孔隙凝胶微结构及对模板分子的特异性识别结合位点,因而对模板分子具有更好的吸附性能和特异选择性.其原因可能在于,模板分子上的羰基与钛酸丁酯水解产生的羟基产生氢键作用,使钛酸围绕于模板分子周围,并通过缩聚形成凝胶;当模板分子洗脱后,孔隙得到保留并形成网络状凝胶,从而能够吸附更多的模板分子. 相似文献
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采用溶胶与水热相结合的方法合成了具有可见光光催化活性的复合纳米颗粒Bi2O3/TiO2,并对其进行了X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射谱、红外光谱、低温N2吸附脱附及电子顺磁共振分析。结果表明,复合少量的氧化铋可显著抑制TiO2由锐钛矿到金红石的相转移过程,并将光吸收范围扩展到可见光区。可见光照射下(λ>420 nm),利用电子顺磁共振技术检测到明显的羟基自由基(.OH)信号。铋的最佳掺杂量为Bi/Ti质量比2.0%,适量铋的掺入能显著改善锐钛矿TiO2的结晶度,抑制光生电子-空穴对的复合,提高光催化量子效率。通过可见光照射下,4-氯酚的降解实验测试Bi2O3/TiO2复合纳米颗粒的可见光光催化活性。同时,利用气-质联用仪对4-氯酚降解过程的中间产物进行了测定,并提出可见光照射下的Bi2O3光敏化机理。 相似文献
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TiO2膜电极光电催化降解苯甲酸的机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用自制纳米TiO2薄膜作电极, 对苯甲酸光电催化降解过程进行了系统研究. 同时利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)和光电流-电压响应谱分析光催化剂的微观性质和光电性能. 选取较高的pH 10.5, 以利于苯甲酸降解中间产物的检测(GC/MS). 通过对比光电催化与单一的TiO2光催化体系中苯甲酸的降解动力学、总有机碳(TOC)的去除率、降解产物的生成(GC/MS)及活性自由基物种的产生(ESR), 提出光电催化降解苯甲酸的具体反应路径和氧化机理. 羟基化的苯甲酸在羟基自由基与活性氧自由基的共同作用下, 经由含六个碳原子的二酸(顺式己二烯二酸), 被进一步氧化成小分子酸和CO2. 相似文献
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水热条件下,合成了2个含对位取代苯甲酸和2,2′-联吡啶配体的二价铅配合物[Pb(4-HOBA)2(2,2′-bipy)]·H2O (4-HOBAH =4-hydroxybenzoic acid,2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) (1)及[Pb(4-MBA)2(2,2′-bipy)](4-MBAH=4-methylbenzoic acid) (2),并通过X-射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重分析等手段对配合物进行了表征与研究。X-射线单晶结构测定表明,2种晶体的不对称单元中,六配位的二价铅离子分别与来自1个2,2′-联吡啶的2个N原子和2个对位取代苯甲酸的4个O原子螯合。配合物1属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.094 83(4) nm,b=1.751 94(6) nm,c=1.204 79(4) nm,β=100.334(2)°,V=2.273 39(14) nm3,Z=4,final R1=0.025 4,wR2=0.067 4。广泛存在的分子间氢键和弱π…π堆积作用将配合物1组装成稳定的三维超分子结构。配合物2属三斜晶系,P1 空间群,a=0.955 10(11) nm,b=1.008 05(12) nm,c=1.324 83(15) nm, α=109.865(1)°,β=97.322(1)°,γ=90.643(1)°,V=1.187 8(2) nm3,Z=2,final R1=0.028 4,wR2=0.050 8。配合物2经由一对Pb…O(0.318 5(2) nm)弱相互作用被组装成二聚体结构,弱的Pb…O相互作用及与配合物1中类似的π…π堆积作用共同构筑了配合物2的三维结构。在配合物1和2中,铅的6s孤电子均显示了立体化学活性,使配位键分布于半球型区域。同时,两种配合物固体均具有光致发光特性,并在蓝光区有较强发射。 相似文献
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