共查询到20条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
2.
N-取代基-1,2,3-三唑广泛应用于生物科学、材料化学和药物化学领域,近几年来引起了人们很大兴趣. N1-取代基-1,2,3-三唑既可由加热催化,也可通过金属诱导的(铜(Ⅰ)催化的1,4-双取代和钌(Ⅱ)催化的1,5-双取代)1,3偶极子环加成反应制备得到,然而有关N2-取代基-1,2,3-三唑的合成仍未获得太大进展.目前,高N2选择性的N2-芳基和N2-烯丙基-1,2,3-三唑的合成方法是利用大位阻的膦配体配位钯催化偶联反应.2008年,史晓东课题组报道了烷基卤化物与大体积的 C-4和 C-5双取代基的NH-1,2,3-三唑通过亲核反应合成N2-烷基-1,2,3-三唑,但其应用受到底物限制.我们设想N1-烷基-1,2,3-三唑可否由N1-取代1,2,3-三唑合成,由于N1-取代基-1,2,3-三唑制备的研究较多,其合成方法将可很方便地构造N2-烷基-1,2,3-三唑化合物.鉴于此,本文对单取代三唑、未取代三唑与包括乙烯基酯在内的多种烯烃的反应进行了研究.首先,我们用不同取代基的N1-1,2,3-三唑与烯烃在不同的酸催化条件下进行反应,考察了酸效应对反应收率的影响,发现 TsOH做 Br?nsted酸为催化剂时,反应产率最高;而 AuCl3做 Lewis酸为催化剂时反应几乎没有加成产物生成.然后,以 TsOH为催化剂,改变三唑与烯烃的加入比例,发现加入比例为1:6时反应产率最高.当N1取代基是 Ts-时,反应产率最高.催化剂 TsOH的加入量由1当量升至2当量时,反应产率没有明显变化.由此表明,N1-1,2,3-三唑与烯烃的最佳反应条件为:催化剂为 TsOH(1当量),N1-1,2,3-三唑的取代基为 Ts,N1-1,2,3-三唑与烯烃的加入比例为1:6.在确定了最佳反应条件后,考察了三唑类底物的适用性.结果发现, N2/N1产物的比例均很高,说明该反应具有很高的N2选择性.上述研究表明, TsOH酸催化N1-对甲苯磺酰基-1,2,3-三唑与烯烃的加成反应是一种有效合成N2-烷基-1,2,3-三唑的新方法,并通过单晶确定了最终的产物结构.单取代三唑和未取代三唑与包括乙烯基酯在内的多种烯烃反应合成N2-烷基-1,2,3-三唑都有很好的反应效果.本文提供了一种简单有效的合成N2-烷基-1,2,3-三唑的新方法. 相似文献
3.
N,N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内翁盐的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定.X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构.标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093 (3)A,β=116.479(3)°,v=2655.8(3)A3,z=4,Dc=1.422 mg· m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187. 相似文献
4.
5,5-二甲基-2-氧代-2-(N,N'-对苯二胺基-二苄基)- 二-1,3,2-氧磷杂环己烷的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO)与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱SBⅠ~SBⅢ加成,合成了膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-氧代-2-(N,N′-对苯二胺基-二苄基)-二-1,3,2-氧磷杂环己烷(DPPO Ⅰ~DPPOⅢ),通过元素分析,IR,NMR和MS对其结构进行表征,并对其在醇酸清漆中的应用进行了讨论. 相似文献
5.
以苯基苷脲为原料设计合成N,N,N,N-四乙酰氧甲基-1,5-二苯基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]-3,7-辛二酮,并对其结构进行了X-单晶衍射表征.结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群,P_(21/n),a=1.102 3(7)nm,b=1.741 3(11)nm,c=1.261 2(8)nm,α=90°,β=99.601(17)°,γ=90°,V=2.386 88 nm~3,Z=4,R(1)=0.075 9.量子化学计算结果表明,化合物的偶极矩为1.530×10~(-29) C·m. 相似文献
6.
7.
8.
9.
N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。 相似文献
10.
以煤油/辛醇(7:3,V/V)为稀释剂,研究N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧戊二酰胺(DMDODGA)从盐酸介质中萃取三价镧系金属的性能及反应机理;考察了水相盐酸浓度、萃取剂浓度及温度对其萃取性能的影响。结果表明分配比在所研究酸度范围内随盐酸浓度的增加先增大后减小;随萃取剂浓度的增加而增大;萃合物的组成为MCl3.2DMDODGA(M=Sm,Gd,Dy)或MCl3.DMDODGA(M=Er,Lu)。萃取过程为放热反应,升高温度不利于萃取。同时计算出了萃取反应的平衡常数及热力学函数。萃合物的红外光谱表明羰基氧、醚氧均与镧系离子配位。 相似文献
11.
采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55~80℃、1.9~2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化,得到N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6己二胺. 相似文献
12.
苯基异氰酸酯与3,6-二甲基-1,6-二氢-S-四嗪反应生成标题化合物(C18H18N6O2,Mr=350.38)。经X-射线单晶结构分析表明此晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.348(2),b=6.860(6),c=27.929(7) A,β=94.57(2)°,V=1785.3A3,Z=4,μ=0.090mm-1,Dc=1.304g/cm3,F(000)=736。结果表明该化合物的2个酰胺基接在S-四嗪环的1,4位,而四嗪环本身呈船式构象,不具有同芳香性,分子间存在氢键相互作用。 相似文献
13.
采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55-80℃、1.9~2.0MPa条件下,以W-7型或T-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化,得到N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6己二胺。 相似文献
14.
15.
16.
合成了一种新型的有机电致发光材料:N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,5-萘二胺(NPN),测定了其吸收光谱和荧光发射光谱.该材料具有很好的热稳定性,DSC测定其玻璃化温度(Tg)高达127℃,循环伏安法(CV)测定其电离势(Ip)为5.30eV,可望用作有机电致发光空穴传输或蓝色发光材料. 相似文献
17.
N1-烃基-3-肟基靛玉红的简便合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了N1-烃基-3-肟基靛玉红的合成新方法. 以靛玉红为起始原料, 经N-烃基化、成肟反应选择性地得到单烃基化的 N1-烃基-3-肟靛玉红衍生物3a~3c. 晶体结构测定证明所合成的N1-乙基-3-肟基靛玉红(3b)以(3Z,3E)构型存在. 体外5种细胞株抗肿瘤活性筛选数据显示, 化合物3a~3c都有抗肿瘤作用, 其中, N1-乙基-3-肟基靛玉红(3b)具有较强的抗肿瘤活性和较低的毒性. 相似文献
18.
《化学研究》2015,(4)
苯胺或取代苯胺、二硫化碳与水合肼在氢氧化钾催化下经加成与取代反应合成了10种N(4)-取代氨基硫脲,随后在浓盐酸催化下分别与2-羟基-1-萘甲醛加成合成了10种未见报道的2-羟基-1-萘甲醛缩-N(4)-取代氨基硫脲.通过IR、1 H NMR与13 C NMR对标题化合物进行了结构表征;采用离体法初步测试了标题化合物对6种常见农作物真菌病源菌的抑菌活性,并推测其可能的构效关系.结果表明,标题化合物对水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、马铃薯晚疫病菌及辣椒疫霉病菌均表现出一定的抑菌活性,其抑菌活性大小与标题化合物N(4)-取代基中苯环所连取代基的类型与位置有关. 相似文献
19.