4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸的合成

以3,5-二羟基苯甲酸和氯甲基吡啶为原料合成了3个新型不对称三脚架配体--3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征.     

新型不对称双席夫碱化合物的合成及其晶体结构

采用“一锅法”,小分子NH₃和水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶经缩合反应合成了两种新型的不对称双席夫碱化合物--2-{1,2-二［(E)-2-羟基苯亚甲氨基］-2-(2-吡啶基)乙基}苯酚(2a)和2-{1,2-二［(E)-2-羟基苯亚甲氨基］-2-(4-吡啶基)乙基}苯酚(2b),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和X-射线单晶衍射(2b)表征。2b(CCDC： 1 423 247)属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.764(3) , b=9.725(2) , c=21.934(5) , β=93.291(9) °, V=2 292.2(9) ³, Dc=1.268 mg·cm^-3, Z=4, F(000)=920, μ=0.084 mm^-1。     

N，N，N’，N’-四[（二苯基膦）亚甲基]-对苯二胺的合成及其晶体结构

有机膦化合物具有的广泛用途,如在农业上可作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂[1],在工业上作为抗氧剂、助燃剂、粘接剂、缓蚀剂等[2],使得有机膦化学飞速发展,有机膦化合物的应用日益丰富[3,4].     

N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。     

新型哌嗪化合物的合成及其晶体结构

以2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-2-(吡啶基)乙基］苯酚和2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-4-(吡啶基)乙基］苯酚为原料,分别与乙二醛经缩合反应,合成了两个新型的哌嗪化合物--2-【{12-(2-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O^2,11.O^4,9.O^14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2a)和2-【{12-(4-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O^2,11.O^4,9.O^14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2b),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, ESI-MS和X-射线单晶衍射表征。2a(CCDC: 1 439 422)属单斜晶系,空间群P2₁/n,晶胞参数a=12.250 2(16) , b=10.299 6(13) , c=18.296(2) , β=95.798(2)°, V=2 296.6(5) ³, Dc=1.341 mg·cm^-3,Z=4, F(000)=976, μ=0.088 mm^-1。     

3,5-二(吡啶-甲氧基)苯甲酸吡啶-甲基酯的合成

具有三脚架构型的多吡啶类化合物,因其具有众多的配位原子以及较为特殊的分子构型,在与金属离子配位的过程中,一方面可以通过吡啶氮的配位键、氢键、芳香环的π-π作用等方式构筑出结构新颖的配合物[1-4];另一方面因其具有三脚架的构型,其三条侧链可自由翻转形成大小合适的空腔,能够与不同的客体分子或离子结合,有可能筛选出在分子识别、分子交换、电子传递和选择性催化等方面具有特殊性能的功能材料[5-8].因此,合成具有三脚架构型的多吡啶类配体是这些配合物在诸多领域中应用的关键.     

N，N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内翁盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定.X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构.标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093 (3)A,β=116.479(3)°,v=2655.8(3)A3,z=4,Dc=1.422 mg· m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187.     

2,5-噻吩双酰腙的合成

酰腙可提供氧、氮、硫等配位原子,与生物环境比较接近,且能与许多金属形成稳定的配合物[1 3]。1982年,Johnson及其合作者报道了芳香腙对DNA的合成具有奇特的抑制效果,并能抑制啮齿细胞链的增长;1988年,Mohan合成了7个含双吡啶环的芳香腙,这些配体都具有明显的抗肿瘤活性[4]。考虑到噻吩等杂环化合物在自然界中具有广泛的生物活性,故把杂环引入酰腙,我们合成了七个2,5 噻吩双酰腙,旨在为人们开发新药奠定一定的基础,合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂意大利CarloErba1106型元素分析仪;美国NicoletESP360型傅立叶变换红外光谱…