氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。     

溶剂浮选三元配合物光度法测定痕量铅的研究

本文根据酸性条件下 Pb( )能与 I- 形成 [Pb I4 ]2 - 配阴离子 ,该配阴离子易与罗丹明 B(RB+)形成缔合物 ,其缔合物在有机溶剂苯中稳定 ,建立了基于 N2 浮选 Pb( ) -I- - RB+三元体系于苯中的溶剂浮选铅新方法 ,本法灵敏度高 (ε=2 .2× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1) ,选择性好 ,实测工业废水中 Pb( ) ,结果令人满意     

聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX_2(SnX_3)_2]~(2-)缔合显色反应的研究与应用

碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X~-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成〔PtX_2(SnX_3)_2〕~(2-)络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV~+)阳离子与〔PtCl_2(SnCl_3)2〕~(2-)络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。文献采用明胶使此类难溶于水的离子缔合物胶束增溶,在溶液中直接光度测定铂族     

稀土-偶氮胂Ⅲ-铜-邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

在弱酸性介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ所形成的阴离子配合物,可以与金属-邻菲罗啉配阳离子通过静电引力形成缔合型的混合多核配合物。本文详细地研究了镧-偶氮胂Ⅲ-铜-邻菲罗啉配合物的形成条件以及有关反应机理。配合物的最大吸收峰位于663nm,相应的摩尔吸光系数ε_(663)=1.22×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物中各组分的摩尔比La:R:Cu:Phen=1:1:1:3,相应的分子式为[La·R][Cu(phen)_3]。反应曾应用于以铜为主的合成试样中稀土的测定,取得了比较满意的结果。     

苯并-18-冠醚-6和溴百里香酚蓝离子对萃取光度法测定钾

报道了以苯并 18 冠醚 6 K+ 与溴百里香酚蓝显色体系光度法测定钾的研究。一定条件下 ,苯并 18 冠醚 6与钾离子形成络合阳离子 ,与阴离子溴百里香酚蓝形成离子对缔合物 ,被萃入氯仿中。该离子对缔合物于 4 10nm处有最大吸收 ,测定钾的摩尔吸光系数为 1.6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钾含量在 0 .0 5～ 2 .5 μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,相对标准偏差为 2 .2 %。应用于土壤、植物和血清中痕量钾的测定 ,与原子吸收光谱法相比 ,结果满意     

分光光度法测定高纯氧化铝中的二氧化硅

在含有明胶聚乙烯醇 (PVA)和草酸的 0 .0 1 2～ 0 .0 60 mol/L 盐酸介质中 ,罗丹明 B(RB)与硅钼杂多酸能形成离子缔合物 ,发生高灵敏显色反应 ,缔合物在 585nm处的表观摩尔吸光系数ε=1 .8× 1 0 5L· mol-1· cm-1,缔合物可稳定 2 4 h以上 ,此法已用于测定高纯氧化铝中的二氧化硅     

用钯(Ⅱ)-1,10-邻菲啰啉-镉试剂 A-平平加体系测定钯的研究及应用

本文研究在非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,Pd~(2+)与1,10-邻菲啰啉(Phen),N-(对硝基偶氮苯)-对氨基偶氮苯(镉试剂A,Cadicn A)形成四元混配配合物的显色反应。实验表明,pH为8.2～10.5的缓冲介质中,平平加存在下,Pd~(2+)与Phen,Cadion A形成橙色配合物,λ_(max)=490nm,ε=8.01×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),组成比Pd~(2+):Phen:CadionA=1:1:2,钯在0～20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法操作简便,直接用于硅铝催化剂中微量钯测定,结果满意。     

溶剂浮选缔合物光度法测定痕量硒

根据亚硒酸 ( H2 Se O3)氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-配阴离子 ,I-3 ,配阴离子I-3 与孔雀绿阳离子 ( MG+ )发生离子缔合反应 ,用 N2 气将此缔合物浮选的三元缔合物用光度法测定硒。方法的 ε为 2 .2× 1 0 6L· mol-1· cm-1,RSD为2 .7% ,检出限为 4.7× 1 0 -10 g· m L-1     

二氧化氯-碘化物-吖啶红高灵敏显色反应及其分析应用

在稀磷酸介质中 ,二氧化氯 ( Cl O2 )氧化 I- 形成 I3- ,I3- 进一步与吖啶红( ADR)阳离子形成离子缔合物 [ADR][I3]。在聚乙烯醇存在下 ,以试剂空白作参比 ,该离子缔合物的吸收波峰和波谷分别位于 5 82 nm和 5 2 6nm处 ,除波峰和波谷处吸光度与 Cl O2 的浓度有线性关系外 ,波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与 Cl O2 的吸光度呈直线关系。常规方法测定时 ,ε582 =1 .3× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1;双波长法测定时 ,ε582 +52 6 =2 .9× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,对 Cl O2 的检出限分别为 0 .8μg/L和 0 .5μg/L。方法已成功地用于自来水中 Cl O2 的测定     

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系

在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε_(510)=1.47×l0~5L·mol~(-1)·cm(-1)。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε_(510-640)=4.09×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。     

5-Br-PADAP-NO_2~--SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO_2~-的研究

研究了在硫酸介质中 5 Br PADAP与NO-2 和SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .4× 1 0 4 L/(mol·cm) ,缔合物组成比为n( 5 Br PADAP)∶n(NO-2 )∶n(SCN- ) =1∶1∶1 .提供了测定微量NO-2 离子的新方法 ,应用于环境水体中微量NO-2 离子的测定 ,结果较为满意。     

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 ,结果满意     

银与碘化物和罗丹明B在水溶液中显色反应的研究

基于(AgIs)~2-络阴离子在聚乙烯醇存在下的水溶液中,与罗丹明 B 产生的离子缔合反应,提出了一个高灵敏度分光光度法测定银的方法.形成离子缔合物的适宜酸度范围是0～0.04N 硝酸(pH7～1.4).以连续变化法和平衡移动法确定离子缔合物的组成是[RB]_2[AgI_s].离子缔合物溶液的最大吸收位=j=600nm处,摩尔吸光系数为1.65×10~5·mol·~(-1)cm~(-1).方法有较好的选择性.在某些掩蔽剂存在下可用于钢中微量银的测定.     

工业废水中阳离子表面活性剂的分光光度法测定

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和氯化十六烷基吡啶与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,并提出了分光光度测定阳离子表面活性剂的新方法。结果表明 ,在碱性介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等均能与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯形成 1∶ 2的紫红色离子缔合物 ,最大吸收波长位于 5 80 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 3.7× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1。表面活性剂的浓度在 0～ 80 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法直接应用于工业废水中阳离子表面活性剂的测定 ,获得了满意的结果     

新试剂二(2，4-二硝基苯肼)缩乙二醛的合成及应用-废水中溴化十六烷基三甲铵的测定

合成了新试剂二 (2 ,4-二硝基苯肼 )缩乙二醛 (GDPH) ,在氢氧化钠碱性介质中 ,该试剂与十六烷基三甲铵 (CTMAB)形成 1∶ 2的深蓝色离子缔合物。该缔合物的 λmax位于 630 nm,表观摩尔吸光系数为 3.6× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,CTMAB的含量在 0～ 1 0 0 mg· L-1范围内符合比尔定律。使用此体系和高灵敏手持式光度计进行废水中 CTMAB的现场测定。     

硼钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇存在下 ,罗丹明 B( RDB)与硼钼杂多酸的离子缔合显色反应。在合适的硫酸介质环境下 ,形成硼钼杂多酸 ,再与 RDB形成离子缔合物 ,其 λmax=570 nm,ε570 =1 .0× 1 0 5L· mol-1· cm-1,硼浓度范围在 0～1 .2μg/2 5m L符合比尔定律。用等摩尔连续变化法 ,平衡移动法确定 B∶ Mo∶RDB=1∶ 7∶ 4。方法已用于添加硼烧结矿中微量全硼的测定     

固体基质室温燐光分析法测定痕量银

基于AgCl·PVA·Ag+ 吸附FIn- 所形成的离子缔合物AgCl·PVA·Ag+ ·FIn- 能在滤纸基质上发射强而稳定的室温光信号的特性 ,建立了以滤纸为基质的固体基质室温光测定痕量银的新方法。该离子缔合物对应于聚乙烯醇 (PVA)存在下Fajans(法扬斯 )法的终点。在一定条件下 ,离子缔合物的光强度与吸附层的Ag+ 含量成正比 ,线性范围为 1.72～ 8.6× 10 - 1 2 g 斑 ,(0 .4 μL 斑 ) ,工作曲线对应的回归方程ΔIp =2 80 .81+35 4 5mAg+ (10 - 1 2 g 斑 ) ,n =6 ,相关系数r =0 .9995。该方法快速、灵敏、准确。用于人发、茶叶中银的测定 ,与AAS法基本相符。     

[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O的合成与晶体结构

合成了[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O(1,化学式为C48H38ClN10O13La,Mr=1137.24,Phen=邻菲咯啉),经X-射线单晶衍射测定其晶体结构属于三斜晶系,Pī空间群,a=11.250(4),b=13.364(4),c=16.327(5)(。A),α=103.042(6),β=90.327(6),γ=99.567(6)°,V =2355.8(12)(。A)3,Z = 2,Dc =1.603g·cm-3,F(000)=1148,μ=1.042mm-1,R=0.0569,wR= 0.1064.1由 [La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]+ 阳离子,ClO-4阴离子,两个共结晶的Phen分子和1个H2O分子构成.内界的中心金属La(III)离子为十配位的变形的双帽四方反棱柱体,其配位环境分别被6个来自两个双齿配位硝基和两个H2O分子的氧原子和4个来自两个Phen配体的氮原子所包围,形成单核+1价阳离子,外界有1个水分子,1个ClO-4阴离子和两个Phen分子构成.整个分子通过分子间氢键形成3D网络结构.     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

铁磁耦合的新型环状四核锰(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

本文合成了以邻苯二甲酸二价阴离子为桥基的3个新型的环上含4个锰(Ⅱ)离子的十六元大环配合物。化合物的组成用元素分析确定,并用IR、磁天平等手段对配合物进行了表征,测定了[Mn_4(μ-Phth)_2(bpy)_8](ClO_4)_4·3H_2O的晶体结构,空间群,a=14.276(6),b=14.369(9),c=15.54(1),α=70.22(5)°,β=61.73(6)°,γ=66.38(5)°,Z=1.对[Mn_4(μ-Phth)_2(bpy)_8](ClO_4)_4·3H_2O和[Mn_4(μ-Phth)_2(Phen)_8](ClO_4)_4·2H_2O进行了变温磁化率测量(4—300K),用最小二乘法可使其实验值与从自旋Hamilton算符,导出的磁化率理论曲线很好拟合,求得J=0.53cm~(-1)(bpy)和J=0.23cm~(-1)(Phen)。表明Mn—Mn间有弱的铁磁性交换作用。