超高效液相色谱法测定绿茶中5种儿茶素

建立了绿茶中儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量的超高效液相色谱紫外检测方法。样品采用70℃甲醇-水溶液热水浴下提取。色谱柱为Waters Acquity-BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.5 mm);流动相为乙腈和0.1%甲酸,采用梯度洗脱,乙腈洗脱浓度和时间为:9%(0 min)-9%(4 min)-12%(6 min)-25%(8 min)-9%(9 min)-9%(9.5 min);流速0.25 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测时间9.5 min;二极管阵列检测器;检测波长278 nm。实验结果表明,在该色谱条件下,5种儿茶素能达到较好的基线分离效果,样品回收率在95.0%～105.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.0%(n=5)。     

市售保健品中7种醒酒护肝功效成分的毛细管电泳测定

采用胶束电动毛细管电泳-二极管阵列检测器同时检测了市售保健品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素和甘草酸等7种醒酒护肝功效成分.采用正交设计法对毛细管电泳条件[缓冲剂浓度、添加剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、添加剂乙腈比例以及电泳缓冲溶液p H]进行了优化.在优化的条件下,7种组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.9989,检出限和定量限分别为0.26~2.22μg/g(S/N=3)和0.87~7.39μg/g(S/N=10),日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.5%和1.9%~3.9%,样品加标回收率为91.4%~104.9%,加标样品的相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.2%之间.本方法可在8 min内实现7种功效成分的同时检测,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求.     

HPLC法测定茶叶中儿茶素及咖啡碱

以绿茶为样本,以GB/T 8305–1987水浸出方式作为样品的提取方法,使用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以A相(超纯水)、B相(N–N二甲基甲酰胺︰甲醇︰冰乙酸=40︰2︰1.5)为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对8种组分进行分离,紫外检测器检测,检测波长为278 nm,外标法定量。没食子酸、咖啡碱、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子基儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯8种组分的进样质量分别在0.0243~0.1456,0.2549~1.5296,0.2027~1.2164,0.0182~0.1102,0.1606~0.9634,1.0004~6.0024,0.018 2~0.109 0,0.229 6~1.377 4μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r为0.991 0~0.999 9);加标回收率为98.60%~100.17%,RSD均小于0.48%(n=3)。对样品进行6次重复测定,与标准方法相比,8种组分测定结果的相对偏差为0.47%~5.55%。该方法简便、快速、准确、稳定、重复性好,可用于茶叶中8种成分的定量分析。     

高效液相色谱法分析元宝枫叶中儿茶素类物质

本文建立了元宝枫树叶中儿茶素种类及其含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(含0.5%乙酸)=25/75(V/V)为流动相,对没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)和没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)进行定性、定量分析;以甲醇/水(含0.5%乙酸)=35/65(V/V)为流动相,对表儿茶素没食子酸酯(ECG)和儿茶素没食子酸酯(CG)进行定性分析,柱温均为35℃,检测波长为278 nm,流速为1.0mL/min。结果表明:元宝枫叶中有EGC、EC和GCG,其它五种则无。EGC平均含量为0.0389 mg/g,方法精密度(RSD)为0.42%(n=6);EC平均含量为0.0289 mg/g,方法RSD为1.5%(n=6);GCG平均含量为0.284 mg/g,方法RSD为0.32%(n=6)。该方法简便、准确、分离效果好,为元宝枫叶开发成茶叶、饮料以及医疗保健品提供重要依据。     

SPE-RP-HPLC法测定羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯残留量

建立了羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。采用氟罗里硅土固相萃取柱(1000 mg/6 mL)进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS(200 mm×4.6 mm)柱为分析柱,流动相为甲醇:水=95:5(V/V),流速为0.7 mL/min。胺菊酯和三氟氯氰菊酯分别在0.01～6.40μg/mL(r=0.9999)和0.068～7.20ug/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL,胺菊酯和三氟氯氰菊酯的回收率为90.2%～101.4%,相对标准偏差为2.3%～4.0%。该方法可作为羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯含量监测的控制方法。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金

建立了以四甲基联苯胺(TMB)为络合剂,非离子表面活性剂Triton-114为萃取剂的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金的方法。考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,该方法对金的富集倍数为12倍,线性范围为0～0.5μg/mL,检出限(3σ)为8.6ng/mL,相对标准偏差RSD为2.3%～3.6%(n=6),回收率在97%～102%之间。方法已用于工业废水中痕量金的测定。     

高效液相色谱法同时测定甘草酸及其发酵产物

建立甘草酸发酵液中甘草酸及其发酵产物乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的RP-HPLC含量测定方法,为单葡萄糖醛酸甘草次酸的生产工艺研究及产品质量控制提供方法学基础。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(B)-1%乙酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱:0 min,63%B;40 min,66%B;50 min,75%B;70 min,90%B;80 min,90%B。体积流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:25℃;检测波长:254 nm。甘草酸、乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的线性范围分别为11.25~180.0μg/mL(r=0.9986);3.031~96.99μg/mL(r=0.9978);2.595~83.00μg/mL(r=0.9999);62.50~2000μg/mL(r=0.9999);11.25~180.0μg/mL(r=0.9980);1.560~50.00μg/mL(r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为98.3%,101.2%,98.4%,101.9%,101.7%,97.42%,RSD分别为2.5%,1.4%,0.96%,2.8%,0.73%,0.32%。     

毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

 采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L～ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L～ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 ,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同时测定沉积物中28种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs)。对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。优化条件为:ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min;净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7 g活化硅胶、1 g无水硫酸钠);洗脱溶液为丙酮-正己烷(1∶19,V/V)混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2～500μg/L和5～1000μg/L浓度范围内的线性相关系数(R2)分别为0.9987～0.9999和0.9939～0.9999;PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001～0.08 ng/g和0.07～0.45 ng/g;定量限为0.003～0.25 ng/g和0.24～1.67 ng/g;实际样品平均加标回收率为95.6%～125.7%和70.4%～124.7%;方法相对标准偏差(n=6)为0.7%～6.4%和1.1%～12.8%。运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.(未检出)～0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79～131.12 ng/g。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金

研究了以双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定痕量金(Ⅲ)的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.05~0.8μg/mL,检出限为7.9 ng/mL,相对标准偏差为4.12%(n=11),回收率在98.0%~102.0%之间,用于矿渣中金的测定,结果满意。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9～63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69～69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77～158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6～2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74～69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定.     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。     

反相高效液相色谱法同时测定茶叶中六种儿茶素组分的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定茶叶中L (+) 表儿茶素(L EC),L (-) 表儿茶素没食子酸酯(L ECG),L (-) 表没食子儿茶素没食子酸酯(L EGCG),L (-) 表没食子儿茶素(L EGC),(+) 没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),DL 儿茶素(DL C)六种儿茶素组分,以乙醇∶乙酸∶水=14.5∶1.0∶84.5(体积比)为流动相(1.0ml·min-1),C18柱,UV检测器(278nm)。六种儿茶素组分的相对标准偏差分别为0.67%,0.45%,0.24%,0.56%,3.11%,4 41%,回收率分别为95.2%,98.2%,101.3%,97.0%,98.3%,97.5%。该法采用乙醇、乙酸等无毒溶剂作流动相,回收率高,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱-荧光分析法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定癌症病人尿液中黄蝶呤及异黄蝶呤的新方法。选择荧光检测波长λex=345nm,λem=420nm。以磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,流速1.0mL/min,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0013～0.945μg/mL及0.00017～0.118μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL,加标平均回收率在86.2%～107.5%之间。方法应用于癌症病人尿样分析,取得了较好的结果。     

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。     

茶叶中甲基化儿茶素的分离、纯化和高效液相色谱法分析

以日本Benifuji绿茶为原料,用50%乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再经ToyopearHW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分。经1H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为(-)-表没食子儿茶素3-O(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3″Me)和(-)-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯(ECG3′Me)。采用TSKgelODS-100Z色谱柱和二极管阵列检测器(DAD),建立了一种快速、灵敏分析茶叶中儿茶素和甲基化儿茶素的高效液相色谱法。色谱条件:TSKgelODS-100Z色谱柱,流动相为KH2PO4(pH2.5)-甲醇系统,采用梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL。结果表明,6种儿茶素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9996~1.0000,平均加标回收率在90.8%~105.9%之间,相对标准偏差均小于3.5%。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量

采用高效液相色谱法测定了蔬菜和水果中吡虫啉残留量的分析方法,优化了样品前处理方法及HPLC分离测定条件。样品采用饱和氯化钠浸泡,乙腈/二氯甲烷(16/2)(V/V)萃取,正己烷去杂质。结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.05~5.0μg/mL,检出限为0.05μg/mL,平均加标回收率为86.0%,其线性方程为y=93.478x-0.3104,r=0.9999。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足蔬菜和水果中吡虫啉残留检测的要求。