| 加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃 |
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| 引用本文： | 王道玮,赵世民,金伟,沈秋莹,胡平,黄斌,潘学军.加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃[J].分析化学,2013(6):861-868. |
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| 作者姓名： | 王道玮 赵世民 金伟 沈秋莹 胡平 黄斌 潘学军 |
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| 作者单位： | 昆明理工大学环境科学与工程学院;昆明市环境监测中心 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(No.21267012);国家水体污染控制与治理科技重大专项(No.2010ZX07102-006);云南省应用基础研究计划项目(No.2012FB124)资助 |
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| 摘 要： | 建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同时测定沉积物中28种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs)。对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。优化条件为:ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min;净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7 g活化硅胶、1 g无水硫酸钠);洗脱溶液为丙酮-正己烷(1∶19,V/V)混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2～500μg/L和5～1000μg/L浓度范围内的线性相关系数(R2)分别为0.9987～0.9999和0.9939～0.9999;PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001～0.08 ng/g和0.07～0.45 ng/g;定量限为0.003～0.25 ng/g和0.24～1.67 ng/g;实际样品平均加标回收率为95.6%～125.7%和70.4%～124.7%;方法相对标准偏差(n=6)为0.7%～6.4%和1.1%～12.8%。运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.(未检出)～0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79～131.12 ng/g。
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| 关 键 词： | 沉积物 多氯联苯 多环芳烃 气相色谱/串联质谱 |
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