大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。     

微波快速萃取-荧光衍生化HPLC-MS测定不同品种金银花中游离脂肪酸

建立了金银花中游离脂肪酸的微波快速萃取方法,采用柱前荧光衍生化法,测定了金银花中16种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的含量。微波萃取功率800 W,溶剂V(氯仿):V(甲醇)=1:1,70℃萃取8 min,萃取率>98.8%。采用酸性乙腈/水流动相在反向C8色谱柱上进行梯度洗脱,HPLC荧光检测波长为505 nm,在线联用质谱辅助鉴定(APCI-MS),提高了检测的准确度。方法检出限在0.366~2.58μg/L之间,回收率88.3%~107.6%。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。     

色谱类分析仪器性能确认用标准物质的筛选

分析仪器验证是制药、食品、环境等多个行业实验室质量管理的重点,为解决我国色谱类分析仪器验证评价体系中缺乏统一标准物质的问题,提出了筛选性能确认行业推荐用标准物质的原则。通过分析不同行业色谱类分析仪器标准物质使用情况和国家标准及有证标准物质的发布现状,以筛选原则为指导,筛选出93种高效液相色谱性能确认用标准物质。为保证分析仪器的稳定性和可靠性提供了标准依据。