低温烧成YAG用前驱体碳酸钇铝铵的合成

以Al(NO_3)_3,Y(NO_3)_3为原料,NH_4HCO_3为沉淀剂,利用共沉淀法制备了能够在较低煅烧温度下形成纯YAG相的前驱体碳酸钇铝铵粉体。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等技术对不同沉淀条件下所得沉淀的组成和过滤性能以及烧成YAG粉体的相纯度和颗粒特征进行了表征。研究了温度、加料方式、陈化和搅拌时间等条件对过滤效率和颗粒表面电位的影响。结果表明:采用简单的将钇铝混合硝酸盐溶液加入到NH_4HCO_3溶液中的反向沉淀法,可以获得易于过滤的碳酸钇铝铵无定型沉淀。这种无定型碳酸钇铝铵前驱体在高温煅烧下形成纯YAG相所需的温度比陈化后的结晶碳酸钇铝前驱体要低200℃。在1100℃下煅烧2 h所得产物为直径在60 nm左右的类球形均匀颗粒。     

Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂比例对BaTiO_3:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶上转换发光分支比的影响

采用改进的溶胶凝胶前驱单体法合成了一系列Er3+单掺和Er3+-Yb3+共掺的BaTiO3:Ln3+上转换发光纳米颗粒,产物经900℃煅烧后得到结晶性极佳的纯立方相BaTiO3纳米晶,尺寸均匀约为100nm。稀土离子浓度较低时不会影响产物的晶体结构和形貌,掺杂浓度达到5%时出现微弱的Ba2TiO4衍射峰,当掺杂浓度达到20%时Ba2TiO4已经占主要部分,此时产物中有大量微米量级的颗粒存在。上转换发光显示:Er3+单掺浓度为0.5%时能获得最强的绿光发射,此时红绿光强度比约为1∶15。当Er3+-Yb3+共掺时,Yb3+极大地抑制了绿光的发射,同时红光发射明显增强,当Yb3+/Er3+大于5∶1后,红绿光强度比稳定在3∶1。上转换机制分析表明,Yb3+浓度较高时会引起Er3+-Yb3+粒子之间的能量逆传递过程,导致红光发射增强,而绿光发射减弱。     

Nd：YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料.掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新.与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的是陶瓷可以达到与单晶一样的光学和机械性能,然而合成化学纯度高、分散性能好、无团聚、粒度均匀的纳米原料粉体是制备透明YAG陶瓷的关键.Nd: YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾热解法[3、4]、共沉淀法[5]、机械化学法[6]等多种合成方法.这些方法中各有优缺点,共沉淀法是一种方法简单,易于控制,成本低廉的一个体系,郭旺[7]、王宏志[8]等所在的研究组对YAG的纯相、前驱体的组成、控制溶液的浓度和沉淀剂的pH值也进行了分析,在这些研究中,虽然都能形成较纯的YAG相,但其颗粒间也有较多的团聚,所以本文着重研究了不同分散剂对YAG粉体分散性的影响.采用共沉淀法合成粉体,在合成粉体时加入不同的分散剂,研究获得分散、无团聚的粉体.     

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷的研究进展EI北大核心CSCD

钇铝石榴石(Y_(3)Al_(5)O_(12))透明陶瓷具有机械强度高、物化性质稳定,特别是覆盖紫外、可见及红外光透过等优异性能,在固体激光器、导弹穹顶、红外窗口及透明装甲领域有着广泛的应用。本文系统总结了YAG透明陶瓷的制备工艺,包括粉体合成、坯体成型、陶瓷烧结及烧结助剂的选用,对比了不同工艺路线制备YAG透明陶瓷的性能、规格、成本等;就不同稀土离子掺杂对YAG基透明陶瓷性能的影响规律进行了全面阐述;最后通过对现有问题的总结,展望了钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷未来的发展趋势。     

吡啶二酰胺铕掺杂钆、钇配合物发光性能研究

摘要: 以BCPD为配体,按不同摩尔比掺杂Ln 3+ (Ln = Gd,Y）的Eu混合物为中心体,合成掺杂钆、钇的稀土铕配合物EuxLn1-x-BCPD,并对配合物进行了光谱分析。红外分析结果表明掺杂钆、钇后的配合物结构与未掺杂的BCPD-Eu配合物的配位结构基本保持一致;荧光分析结果表明：两种掺杂离子对铕配合物的特征荧光均存在“共发光效应”,但钆的共荧光作用要强于钇;随着掺杂离子的加入,体系中R值均大于1,且当掺杂稀土离子与铕离子的比例接近1:1时,所得掺杂配合物的荧光强度最大。实验结果为进一步开发成本低且发光性能良好的稀土发光材料提供了依据。     

超声喷雾共沉淀法制备纳米氧化锡粉体及其气敏性研究

采用超声波喷雾技术,以SnCl4·5H2O和CO(NH2)2为前驱体原料制备了氧化锡以及Ce稀土离子掺杂纳米粉体.详细地研究了超声喷雾条件、反应时间以及化学组分对纳米SnO2粉体的形貌和尺寸的影响规律,以及前驱体沉淀物脱水化学处理的条件.用XRD,TEM研究了所获纳米粒子的晶相和形貌.结果表明,制备的SnO2纳米粒子呈球状,尺寸在10～20 nm,纳米颗粒均匀,分散性好.以该粉体为基础制备了相应的气敏元件,测定了气体灵敏度与温度和稀土元素掺杂的关系.研究测试表明,纳米SnO2半导体气敏元件对NO2气体有着良好的响应-恢复特性,并且具有较高的灵敏度和较低的工作温度.稀土元素铈的掺杂能明显提高纳米SnO2粉体的气敏性能.     

掺杂钆、钇的吡啶二酰胺铕配合物的发光性能

以N,N'-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)为配体,按不同摩尔比掺杂Ln3+(Ln=Gd,Y)的Eu混合物为中心体,合成掺杂钆、钇的稀土铕配合物EuxLn1-x-BCPD,并对配合物进行了光谱分析。红外分析结果表明,掺杂钆、钇后的配合物结构与未掺杂的BCPD-Eu配合物的配位结构基本保持一致;荧光分析结果表明,两种掺杂离子对铕配合物的特征荧光均存在"共发光效应",但钆的共荧光作用要强于钇;随着掺杂离子的加入,体系中R值均大于1,且当掺杂稀土离子与铕离子的比例接近1∶1时,所得掺杂配合物的荧光强度最大。实验结果为进一步开发成本低且发光性能良好的稀土发光材料提供了依据。     

铒(Er)-L-组氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成与性质

在乙醇介质中,合成了铒(Er)-组氨酸(L-His)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,利用摩尔电导率、络合滴定分析、元素分析、红外光谱(IR)和热重-差热(TG-DTA)等分析测试,推测配合物的化学组成为:[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O。初步研究了配合物的电化学性质和生物活性;其中稀土配合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌、革兰氏阳性枯草芽孢杆菌都有较好的抑制作用,特别是对革兰氏阴性菌大肠杆菌抑制效果更好。并通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中ErCl3.6H2O和配合物{[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O}在-0.3 V～-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系,且配合物的还原峰电流与浓度和扫描速率呈现递增关系。     

新型双稀土配合物掺杂的Ag@SiO_2纳米粒子的制备及表征

首先合成配合前驱体对氨基苯甲酸(PABA)-二乙烯三胺五乙酸(DTPA)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)及双稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS,然后采用反相微乳液法成功制备出表面带氨基的核壳型稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的Ag@SiO2荧光纳米粒子.利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性及氨基测定等实验,结果表明,该纳米粒子中Eu3+与Tb3+在最大发射峰处的荧光强度较Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的没有银核的SiO2荧光纳米粒子分别提高了3.0和3.4倍,所制备的纳米粒子呈规则球状,具有良好的分散性和光稳定性,纳米粒子表面带有氨基,可不需要进行表面修饰而直接与生物分子反应.该纳米粒子有望作为一种新型的稀土荧光探针应用于高灵敏检测的时间分辨荧光免疫分析、生物传感器、生物芯片等.     

稀土离子掺杂Ba2GdF7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究

采用热分解法制备了稀土离子掺杂的立方相Ba2GdF7上转换发光纳米粒子。利用X射线衍射(XRD)技术测定了样品的物相,通过透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计分别分析了样品的形貌、尺寸和上转换发射光谱。实验结果表明:合成的样品为单分散的、其平均尺寸为14 nm,立方相结构的Ba2GdF7纳米颗粒。在980 nm红外光激发下Ba2GdF7:Yb0.2Er0.04纳米颗粒分别发射来自于Er3+离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2光跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2光跃迁的红光发射。     

钇掺杂锆酸钡中空微球的发光性能

采用水热法合成了不同钇掺杂量的BaZrO3中空微球,并通过TEM,XRD和SEM等手段对样品进行了表征.结果表明,样品均为中空微球,钇掺杂进入BaZrO3晶格,产物均具有立方钙钛矿型结构.中空微球的粒径随钇掺杂量的增加由180 nm增大到300 nm.钇掺杂量小于3%时,可得到纯相.不同掺杂量的中空微球在410 nm光...     

反丁烯二酸稀土配合物的合成及晶体结构

合成了反丁烯二酸C_4H_4O_4与六种稀土(Eu, Gd, Tb, Y, Er, Lu)的配合物M_2F_3·12H_2O(H_2F=C_4H_4O_4). 用X射线衍射法测定了它们的晶体学参数, 并测定了其中五种配合物的结构. 指出存在两类不同的结构, 其中铕配合物为三斜晶系, 空间群P(1), 铕离子配位数为10. 铽、钇、铒、镥配合物为单斜晶系, 空间群为P2_1/c, 配位数为8. 配合物均具有三维网状结构.     

四方相LaVO_4：Ln（Ln=Nd/Er）近红外发光纳米材料的水热合成

本文通过EDTA辅助的水热法合成了四方相稀土矾酸盐一维纳米材料,并通过Nd3＋或Er3＋掺杂使其具有近红外发光性质.与利用柠檬酸根作为配体合成得到的单斜相纳米晶相比,四方相矾酸盐具有更高的发光强度.通过对反应条件的改变,分别考察了EDTA-稀土离子投料比和掺杂离子浓度对产物形貌及发光性质的影响,发现在纳米尺度下,稀土离子具有更高的猝灭浓度.     

铒偏析与沉淀对掺铒硅1.54 μm光发射的影响

用金属蒸气真空弧离子源(MEVVA)制备高浓度掺铒硅发光薄膜, 研究高浓度Er掺杂发光薄膜中Er的偏析与沉淀现象对1.54 μm光发射的影响. RBS分析表明, Er的掺杂浓度可达～10%(原子分数), 即Er原子体浓度为1×1021 cm-3. XRD分析掺铒硅薄膜的物相结构发现, Er在薄膜中的存在形式与离子注入参数有关. Er的偏析、沉淀以及辐照损伤等因素会影响掺铒硅薄膜的1.54 μm光发射.     

新显色剂偶氮氯膦-DBM与铋显色反应的研究

本文系统地报道了偶氮氯膦-DBM(简称DBMPA)的合成及其与铋在纯高氯酸水溶液,水与乙醇混合溶液及正丁醇等介质中的显色反应。在纯高氯酸水溶液中配合物的表观摩尔吸光系数为8.2×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)。加入乙醇后增至1.2×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。与水不相混溶的醇类可将DBMPA及其与铋的配合物萃取入有机相而进一步提高灵敏度。用拟定的直接光度法及萃取光度法测定了铜合金、锌基合金及纯铝中的微量铋,结果令人满意。     

席夫碱盐燃烧法制备纳米Er2O3晶体

以硝酸铒和席夫碱为原料，制备席夫碱盐络合物。使用燃烧合成的方法制备了Er2O3纳米晶体。采用傅立叶变换红外光谱(FT—IR)分析了反应历程。使用x射线衍射分析仪(XRD)进行了物相分析及粒径计算。使用透射电镜(TEM)观察了粉体的形貌。结果表明，生成相为单一的立方晶系。纳米晶体晶粒分布不均匀，没有明显的硬团聚现象发生。荧光试验表明，其发射谱在1．54μm处出现发射峰，同时在1．54μm两侧出现肩峰。     

碳酸盐共沉淀法合成Lu2O3∶Er3+纳米粉体及性能表征

分别以硫酸铵、聚丙烯酰胺和聚乙二醇为分散剂,采用碳酸盐共沉淀法合成了Er3+掺杂Lu2O3纳米粉体。应用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM等测试方法研究了前驱沉淀物的热分解过程,以及不同类型分散剂对Lu2O3∶Er3+纳米粉体晶粒尺寸和分散性的影响。结果表明,以(NH4)2SO4和PAM为分散剂时,前驱体经1 000℃煅烧2 h所得粉体为粒径在50~70 nm之间的球形颗粒,粉体分散性较好。此外,探讨了在980 nm激光激发下Lu2O3∶Er3+粉体的上转换发光性能。     

稀土离子掺杂LaPO4纳米结构材料形貌、物相的调控及发光性能

利用水热合成技术,通过改变掺杂稀土离子的种类、掺杂浓度及添加剂的种类可实现LaPO4纳米结构材料形貌及物相的调控,同时还研究了合成材料的光致发光性能.结果表明:Ce3+离子掺杂浓度的增加可导致LaPO4纳米棒发生由单斜相向六方相的转变,而Tb3+离子掺杂浓度增加到相同的范围则不能够引起该相转变的发生;具有较小尺寸的LaPO4纳米棒易于"肩并肩"聚集形成纳米棒束;改变掺杂稀土离子的种类和浓度可调控纳米棒束的长度(150 nm～2.0μm),但对纳米棒束的直径影响不大(40～60 nm);添加剂的加入使纳米棒束更均一,对其相结构则基本没有影响;在紫外光激发下,单掺杂Ce3+或Tb3+离子的LaPO4纳米棒束分别表现出Ce3+或Tb3+离子的特征发射,由于Ce3+,Tb3+离子间存在有效的能量传递,Ce3+,Tb3+离子共掺杂的LaPO4纳米棒束表现出较强的Tb3+离子的绿光发射.     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究

采用共沉淀法制备出性能良好的YAG(Y3A12(A1O4)3)纳米粉,对前驱体及不同温度下煅烧后的粉体进行差热、红外光谱、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明:YAG粉体大小均匀,近似球形,且随着煅烧温度的升高,其颗粒逐渐变大,当温度达到1000℃时粉体全部为纯YAG立方相。随着母盐溶液(Y(NO3)3+Al(NO3)3)浓度的降低颗粒逐渐减少,并且粉体中YAM(Y4A12O9),Y2O3等相转化为纯YAG立方相。