UPLC-MS/MS同时检测苹果及其制品中的7种真菌毒素

建立了苹果及5种苹果制品中7种真菌毒素(PAT,OTA,AOH,AME,ALT,TEN,Te A)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。准确称取苹果及5种苹果制品各10 g(液体样品量取10 m L),加入10 mmol/L柠檬酸乙腈溶液进行提取,再加入4 g 4A型分子筛和1 g氯化钠除水盐析,离心后上清液采用C18净化,最后采用0.22μm聚四氟乙烯膜(PTFE)过滤进行UPLC-MS/MS检测。7种真菌毒素在2~150μg/L范围内线性关系良好(r20.99);检出限为0.02~1.8μg/L,方法定量下限为1~5μg/L。以10,50,100μg/L浓度水平做加标回收实验,回收率为71.8%~112.4%。此方法快速、高效,为苹果及其制品中真菌毒素污染的风险监测奠定了基础。     

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素

建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测霉千张中13种真菌毒素

建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0~500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%~118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.0~30μg/kg。     

固相萃取-液相色谱-质谱法测定益母草中7种真菌毒素

建立液相色谱-质谱法测定益母草中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、T-2毒素、赭曲霉毒素A、展青霉素7种真菌毒素的方法。样品经过70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后用固相萃取柱富集净化,以C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,7种真菌毒素得到快速分离。7种真菌毒素的质量浓度与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数在0.9972~0.9992之间,检出限为0.047~4.724μg/kg。平均加标回收率为72.8%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.7%(n=6)。该检测方法可同时高效准确检测益母草中7种真菌毒素的含量,可用于赭曲霉毒素A的定量风险评估,为益母草的安全评价提供了科学依据。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究

应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%~108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物

建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱( UPLC-MS/MS)测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至pH 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为0.1~2.0μg/L;添加水平为2.0~100μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法。样品经20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9∶1,v/v)溶液提取,经2.0 g无水硫酸、0.5 g氯化钠和300 mg C18盐析、净化后进行检测。采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,11种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2≥0.996 0),方法的定量限为0.15~20.00μg/kg,样品加标回收率为64.38%~122.61%,相对标准偏差为1.52%~12.99%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可有效测定焙烤食品及其原料中常见真菌毒素的含量。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定酒中15种邻苯二甲酸酯

利用超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术建立了酒中15种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。酒样经氯化钠盐析及液液萃取后氮吹至干,用流动相定容后测定。目标物经Agilent SB C18柱分离,以乙腈和15 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用选择离子扫描模式(MRM)进行检测。15种邻苯二甲酸酯CCα为0.8~3.4μg/L,CCβ为1.2~5.1μg/L,各目标物3个水平的日内重现性在82.6%~109.2%间,相对标准偏差为2.2%~14%,日间重现性在82.0%~109.6%间,相对标准偏差为2.6%~12%,方法可用于各类酒中邻苯二甲酸酯的日常监测。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的16种食品添加剂

建立了同时检测蜜饯中16种食品添加剂(安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、新红、诱惑红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的高效液相色谱法.选用Athena C18-wp色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.02mol/L乙酸铵...     

液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%～12.6%(n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。     

基于QuEChERS提取的超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中5种镰刀菌毒素

建立了小麦粉中恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1、白僵菌毒素5种镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。小麦粉样品采用改良的Qu ECh ERS方法进行提取,无需进一步净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,5种镰刀菌毒素的相关系数(r2)均不小于0.993,方法检出限为0.3~0.8μg/kg,定量下限为0.8~2.4μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标浓度下的平均回收率为74.0%~85.4%,相对标准偏差(RSDs)为5.6%~13.1%。采用建立的方法对市售的30批次小麦粉中5种镰刀菌毒素进行筛查,数批产品检出不同含量的镰刀菌毒素。该方法简单快速、准确、灵敏,可用于小麦粉中多种镰刀菌毒素的同时分析。     

植物及土壤中乙二胺二琥珀酸金属复合物的离子色谱分析与质谱鉴定

利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸(［S,S′］-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(III)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认。实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm。金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式。结果表明,该方法可以用于Fe(III)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5%。该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(III)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定。     

固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留

利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、 蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法.样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, V/V)洗脱,C18色谱柱分离,乙腈和0.1% 甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用LC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.建立了25种杀菌剂的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、 保留时间、 同位素峰分布、 同位素比例等信息对检测结果进行自动检索,在无对照标准品的情况下实现了25种农药的定性鉴定.结果表明,25种杀菌剂在0.02~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950, 加标回收率在71.8%~114.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.1%~21.3% (n=3).25种杀菌剂检出限为0.01~5.00 μg/kg,定量限为0.02~20.00 μg/kg.本方法简便、 快速、 可靠,可用于谷物、 蔬菜、 水果中25种杀菌剂的快速筛查.     

加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定药食同源性食品中16种真菌毒素

建立了加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定药食同源性食品中16种真菌毒素的方法。样品经过加速溶剂萃取后用QuEChERS方法净化，液相色谱分离，在正、负离子同时扫描和多反应离子监测模式下检测，黄曲霉毒素B1和伏马毒素B1采用内标法定量，其余毒素采用基质外标法定量。在较宽的线性范围内，16种目标化合物的线性相关系数（r²）均大于0.99。该方法的检出限为0.008~0.3 μg/kg，定量限为0.03~1.0 μg/kg，在3个不同添加水平下的加标回收率为70.8%~118%，RSD为2.5%~10.2%。采用建立的方法分别对市面上销售的30个批次的山银花、葛根和沙棘产品进行检测，部分产品检出不同含量的真菌毒素。该方法快速、灵敏，适用于药食同源性食品中多种真菌毒素的同时检测。     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析

建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇－磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10％的甲醇溶液）为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75％～87%,相对标准偏差为1.35％～5.41％,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。