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以丙烯酸和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)等为初始原料,经酯化、硅氢加成反应制得1,3,5,7-四(三甲基硅氧羰丙基)-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(2),水解2制得1,3,5,7-四羧丙基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(3),3经Staudinger反应和Curtius重排反应制得1,3,5,7-四异氰氧基乙基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(4).反应总收率为14.5%,化合物结构经1H NMR,29Si NMR,IR,MS和HRMS确证. 相似文献
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3,6-双(1氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成与表征 总被引:13,自引:2,他引:11
研究了低感度高氮化合物3,6-双(1氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成,其结构经元素分析,IR,^1H NMR和^13C NMR表征。 相似文献
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1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2 实… 相似文献
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在303~383 K和NPT系综和COMPASS力场下对β-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)超晶胞初始结构的分子动力学模拟,得到常压下各温度的晶体平衡构型并发现分子的堆积方式不变;通过线性拟合求算出线膨胀系数与实验值相近,体现出明显的各向异性. 采用密度泛函理论方法对沿各晶轴方向膨胀率变化(100%~105%)的HMX单胞模型进行了总能计算,得到的能量变化率体现各向异性并与热膨胀系数值关联,建立了关联方程. 由此阐释了HMX晶体热膨胀各向异性的本质即特定的分子堆积模式. 相似文献
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利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2(BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征。 采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究。 结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T)。 计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s ,以此来评价其热安全性。 相似文献
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吡嗪类化合物是许多具有生物活性的分子的结构单元 ,也可以作为生物试剂 ,特别是多芳基1 ,4 二氢吡嗪类化合物 1本身就可以作为食品香料和染料[1~ 6] 。对于这一类具有生理活性的化合物 ,至今还少有报道。Fourrey .J[3] 等人曾经在相转移催化的条件下 ,利用固相反应合成了这类化合物。但是一般反应时间很长、步骤多 ,总产率不尽人意 ,一般在 1 0 %左右 ,本文报道一种一锅法合成这类化合物的新方法。合成路线为 :1 实验1 .1 仪器与试剂AZ 30 0MHz1 HNMR仪 ,TMS作内标 ;Finigan82 30型质谱仪 ;Shimadzu… 相似文献
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(1)利用Friedel-Crafts反應,由4-甲基-2-氧代-二氫化咪唑及四個不同的醯氯羧酸酯,得到下列四個化合物:4-甲基-5-(δ-乙氧羰基-γ-甲基丁醯)-2-氧代-二氫化咪唑,4-甲基-5-(δ-乙氧羰基-γ,γ-二甲基丁醯)-2-氧代-二氫化咪唑,4-甲基-5-(ω-乙氧羰基-正壬醯)-2-氧代-二氫化咪唑及4-甲基-5-(ω-乙氧羰基-正十七醯)-2-氧代-二氫化咪唑。 (2)用Cr_(2)O_3精製過的乙酸爲溶劑,PtO_2爲觸媒,這四個4-甲基-2-氧代-二氫化咪唑的衍生物,很順利的吸收相當於3分子的氫,還原為相對應的4-甲基-2-氧代-四氫化咪唑的衍生物,水解後得到下列四個酸:4-甲基-5-(δ-羧基-γ-甲基丁基)-2-氧代-四氫化咪唑,4-甲基-5-(δ-羧基-γ,γ-二甲基丁基)-2-氧代-四氫化咪唑,4-甲基-5-(ω-羧基-正壬基)-2-氧代-四氫化咪唑及4-甲基-5-(ω-羧基-正十七基)-2-氧代-四氫化咪唑。前三者已作過初步的微生物效應試驗,對於lactobacillus casei及saccharomyces cerevisiae都有顯著的反促生素效應。第四個化合物因為在水中溶度太低,故尚未能作它的微生物效應試驗。 相似文献
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四种天然槲皮素-3-糖苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芦丁为原料, 经苄基化、酸水解得到关键中间体3′,4′,7-O-三苄基槲皮素(3), 3与相应的1-溴代乙酰糖在四丁基溴化铵催化下在氯仿-0.25 mol•L-1 K2CO3溶液中缩合成相应的糖苷, 脱去保护基得天然槲皮素3-糖苷类化合物 1a~1d. 其结构经IR, 1H NMR, MS及元素分析确证. 相似文献
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运用密度泛函理论和半经验分子轨道方法,对一系列高能杂环硝胺—反式-1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂萘烷异构体的热解机理和稳定性进行了系统地计算研究。在B3LYP/6-31G**和PM3水平上,分别计算了标题物的化学键离解能(BDE)和热解反应活化能(Ea),并根据BDE和Ea数值考察了硝胺取代基对化合物稳定性和热解机理的影响;同时,还详细考察了BDE与Ea、化学键重叠布居数、前线轨道能级以及能隙之间的相关性。结果表明,由BDE、Ea和静态电子结构参数推断的标题物热稳定性和热解机理的结论基本是一致的,N-NO2键均裂是标题物的热解引发步骤,间位取代异构体较对位取代异构体稳定,而邻位取代的异构体稳定性最差。 相似文献
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2,7,16,21-四氧[8.8]对环吩-1,8,15,22-四酮是一个新的大环化合物。由于它的苯环不能自由转动,而苯环上的质子是化学位移不等价的。这给研究羰基的屏蔽和去屏蔽区域提供了一个很好的例证。 相似文献
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1979年美国辉瑞公司发明了Alitame,其化学名称为:L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺,1983年美国批准了它的化学合成方法的专利[1,2],1986年美国FDA批准为食品添加剂,但在我国仍为空白。... 相似文献
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3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成、表征及量子化学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料, 经缩合、氧化、取代等反应合成了3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz), 并通过元素分析、红外、核磁、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征. 采用亚硝酸钠/乙酸代替了二氧化氮/N-甲基吡咯烷酮, 改进了氧化步骤, 降低了成本, 简化了合成工艺. 用B3LYP方法, 在6-31G(d,p)基组水平上对其性能进行了计算, 得到了其稳定的几何构型和键级; 在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱及不同温度下的热力学性质, 并得到了温度对热力学性能影响的关系式; 探讨了其热解机理, 推断出四唑环开环时的过渡态和活化能. 相似文献
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近二、三十年来,四氮(杂)大环配体配合物(A)一直是很活跃的研究领域。为了研究配体对过渡金属离子的环效应和过渡金属离子的氧化-还原特性,N原子的甲基取代物中12、14员环配体的合成已有报导。 相似文献