高效液相色谱法测定一次性使用注射器中双酚A溶出量

建立了一次性使用注射器中双酚A溶出量的高效液相色谱测定方法。取一次性使用注射器的外套部分，剪碎，以甲醇为替代溶剂，采用极限浸提的方式，评估一次性使用注射器中双酚A溶出量。浸提液经氮气浓缩至干，用甲醇复溶后，经0.2μm的PTFE滤膜过滤，以乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用Waters BEH Shield RP₁₈型色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离，以荧光检测器检测。双酚A质量浓度在52.5～1 050.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性良好，线性相关系数为0.999 9。方法检出限为21.0 ng/mL，样品加标回收率为96.97%～101.12%，测定结果的相对标准偏差为0.99%～5.31%(n=6)。     

高压液相色谱测定植物纤维包装容器中的双酚A

建立了测定植物纤维包装容器中双酚A含量的HPLC分析方法。在优化色谱条件下,选择色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18柱;流动相为甲醇-水(70∶30);流速为0.5mL/min;采用紫外检测器并且波长为273nm;柱温30℃。结果表明植物纤维包装容器中没有双酚A出现,双酚A在一定范围内线性良好,相关系数为0.9991;检出限11ng/g。对样品作添加回收试验,回收率为96.2%~100.8%;精密度RSD均低于3.0%。     

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂，模拟临床使用条件，在（37±1）℃的恒温水浴中对样品循环浸提6 h。以乙腈-水（体积比为5∶95）作为流动相等度洗脱，采用高效液相色谱法分离和测定溶出物，检测波长为205 nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0～100.0、0.2～20.0、0.2～20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%～103.99%，测定结果的相对标准偏差为0.08%～0.67%(n=6)。该方法制样简单，适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。     

高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮

建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面...     

磁性石墨烯固相萃取荧光光度法测定一次性水杯中双酚A溶出量

通过水热反应合成了磁性石墨烯,以磁性石墨烯为磁固相萃取材料,结合荧光光度法建立了测定水中痕量双酚A的新方法。考察了磁性石墨烯用量、洗脱剂的类型和体积、萃取和洗脱的时间等参数的影响。在优化的实验条件下,方法的检出限为3.3 ng/L,线性范围0.01~0.5μg/L,相关系数0.9995,相对标准偏差为4.1%。方法应用于一次性水杯中双酚A溶出量的分析,加标回收率在96%~105%之间。     

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。     

高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A和苯酚

建立了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠溶液中双酚A和苯酚含量的方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇、水作为流动相(体积比为54∶6∶40),流量为1.0 mL/min,在波长为278 nm处采用紫外检测,以外标法定量。双酚A、苯酚的质量浓度在1.0~8.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.050 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%、1.48%(n=6),加标回收率为99.65%~100.05%。该方法可用于聚碳副产氯化钠中双酚A和苯酚含量的快速测定。     

吖啶橙指示荧光分析法测定双酚A

基于在酸性介质中,双酚A对羟自由基与吖啶橙的氧化还原反应的阻抑作用,建立了测定双酚A的荧光分析新方法.该方法简单,快速,线性范围为1.0～100 ng/mL,检出限为0.21 ng/mL.将其用于塑料制品中双酚A的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食品接触材料中烷基酚物质迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚A、四溴双酚A、壬基酚和辛基酚迁移量的方法。样品经蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液和异辛烷6种食品模拟物浸泡处理,浸泡液经C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。检测结果表明:在水基、酸性、酒精类食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的质量浓度均在0.001~0.50μg/mL范围内与其质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9995,方法检出限为0.01~0.25μg/kg,定量限为0.03~0.83μg/kg;在油基食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的线性范围均为0.01~0.50μg/mL,相关系数均不小于0.9989,方法检出限为0.10~2.50μg/kg,定量限为0.33~8.32μg/kg。双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的加标回收率为87.2%~101.2%,相对标准偏差为1.5%~3.4%(n=6)。该法样品处理步骤简单,准确度高,灵敏度好,可用于食品接触材料中烷基酚类化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留

建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声溶解,乙腈沉淀蛋白质,液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。以Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（50 mm×4.6 mm,1.9 μm）分离,流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇,流速0.30 mL/min。在该优化条件下,全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚的定量限分别为0.5、1.0、10.0和5.0 μg/kg,方法回收率为86.1%~106.8%,相对标准偏差为2.87%~9.53%。测定了多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的同时快速测定。     

UPLC–MS–MS法测定塑料包装材料中四溴双酚A

建立超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC–MS–MS)测定塑料包装材料中四溴双酚A的含量。塑料包装材料样品经研磨粉碎后,采用纯甲醇进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后用UPLC–MS–MS测定。四溴双酚A的质量浓度在2.5~50 ng/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。加标平均回收率为93.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.6%(n=6)。该方法简便、快速、准确度高,可为塑料包装材料产品质量监测提供检测方法。     

高效液相色谱法检测一次性纸杯中的双酚A

建立了高效液相色谱法测定一次性纸杯中双酚A的分析方法。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为228nm。线性范围为0.1~100mg·L-1,相关系数为0.9996,方法的回收率为92.1%~96.4%,相对标准偏差为3.2%~5.7%。该方法简便、灵敏准确,能够满足双酚A的检测要求。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A

采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。     

超声辅助-分散液相微萃取/高效液相色谱法测定沉积物中双酚A及其衍生物

建立了超声辅助-分散液相微萃取/高效液相色谱测定沉积物中双酚A,四溴双酚A,四溴双酚A双烯丙基醚,四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的方法。对萃取剂与分散剂的种类与用量、超声时间、盐效应及p H等萃取条件进行了优化。在优化的条件下,此方法的线性范围为0.1~100 mg/L,线性相关系数(r)为0.9996~0.9999。样品平均回收率为83%~91%,相对标准偏差为1.8%~4.9%。检出限(S/N=3)为0.01~0.15μg/L。方法可用于实际水库沉积物中双酚A及其衍生物的测定。     

流动注射动力学光度法测定环境雌激素双酚A

在HCl介质中,增敏剂十六烷基三甲基溴化铵存在下双酚A对KBrO3氧化棓花青褪色反应有明显的抑制作用,据此建立了测定痕量双酚A的流动注射动力学光度分析法.方法的线性范围为0.10~1.10μg/mL,检出限0.027μg/mL,回收率在96%~103%之间.该方法已用于吸鼻器、奶瓶、饮料瓶、假牙、表层土和地表水中双酚A...     

食品包装污染物双酚类化合物的固相萃取技术研究

建立并优化了水样中双酚类化合物的固相萃取(SPE)方法。选择C18反相萃取小柱,以3mL 20%甲醇为淋洗液,6mL甲醇为洗脱液,使用高效液相色谱-荧光检测器进行定量测定。该方法对双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)6种双酚类化合物的回收率在95.43%~102.10%之间,相对偏差均低于5%,准确度和精密度良好。另外选取四种类型食品模拟物来验证SPE富集双酚类化合物的效果,结果表明6种双酚类化合物在模拟物中的回收率为75.92%~102.10%,相对标准偏差为1.11%~4.99%,准确度与精密度均良好。     

液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

近年来,双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义,而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5 μm）为分离柱,乙腈和0.02%（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相,电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离;在1~100 μg/L范围内,双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R²≥0.998）,方法定量限为2.0~20 ng/L;添加水平分别为0.2、2、20 μg/L时,目标化合物的平均回收率分别为64.3%~118.0%、65.9%~100.5%、70.3%~102.7%,相对标准偏差均小于7.1%。基于上述方法,对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测,出水中检出5种目标化合物,质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。     

高效液相色谱荧光检测法对一次性纸杯中双酚A的迁移规律研究

建立了一次性纸杯中双酚A的高效液相色谱检测方法并根据国家标准和欧盟有关模拟物规定的指令,研究了一次性纸杯中双酚A在不同模拟物中的迁移规律。考察了纸杯中双酚A对内向食物迁移的规律及其对外向人体迁移的规律,并对浸泡时间、温度、不同模拟物条件下的双酚A的迁移进行了研究。使用高效液相色谱荧光检测双酚A,检出限为10μg/kg,双酚A的线性范围为0.05~50 mg/kg;加标回收率为88%~95%;相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.8%。     

高效液相色谱法定量分析奥曲肽

建立奥曲肽的高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为Eclipse plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.25%高氯酸水溶液(体积比为30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。奥曲肽的质量浓度在4.38~219 μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.1 ng,定量限为2.19 ng。测定结果的相对标准偏差为0.26%~0.46% (n=5),加标回收率为97.41%~100.26%。该方法简便、快速、准确,适用于奥曲肽原料药与制剂的定量分析。