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相似文献
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1.
采用Fmoc固相合成策略,以Wang树脂为载体,Fmoc保护的L-氨基酸为原料,EDC/HOBt为缩合剂,合成了8种聚乙二醇修饰的二肽。以HATU/DIPEA为缩合剂,通过酰化反应将修饰后的多肽连接到阿霉素上,合成了一系列新型阿霉素前药,纯度高于90%,收率高于52%,其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。  相似文献   

2.
以2-氯-1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑盐酸盐(IMesCl-Cl)作缩合剂,熊(鹅)去氧胆酸为原料,直接与甘氨酸乙酯盐酸盐反应,采用一锅法制得关键中间体甘氨熊(鹅)去氧胆酸乙酯2a和2b; 2a和2b在碱性条件下水解合成了甘氨熊(鹅)去氧胆酸3a和3b,总收率超过83%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。   相似文献   

3.
以羧酸和环状仲胺为原料,二氯甲烷为溶剂,1-羟基-苯并-三氮唑(HOBT)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,合成了一系列含咪唑环和吡嗪环的N-烷基酰胺衍生物,收率56%~73%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

4.
选取肉桂酸衍生物和白杨素为原料,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,经Steglich酯化反应合成了14个白杨素肉桂酸酯(其中12个新化合物),收率43.4%~95.1%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和LC-MS(ESI)表征。  相似文献   

5.
以N-Boc-D-谷氨酸和不同链长的烷基氨为原料,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑为缩合剂制得N,N′-双十二(双十四,双十六)-D-Boc-谷氨酸二酰胺(DBGn); DBGn在二氯甲烷中用三氟乙酸水解合成了N,N′-双十二(双十四,双十六)-D-谷氨酸二酰胺(DGn),其结构经1H NMR和MALDI-TOF-MS确证。采用FT-IR, SEM和XRD研究了DGn在不同溶剂中的成胶性能。结果表明:Boc基团之间的氢键相互作用和长烷基链之间的疏水作用有利于凝胶的形成。  相似文献   

6.
FeCl3为催化剂,在甲苯/水双相溶剂体系中,以稻草为原料经水解反应制备糠醛,其结构经1H NMR和13C NMR确证。通过响应面分析获得的最佳反应条件为:催化剂质量分数23.09%,甲苯60 mL,溶剂比V(甲苯): V(水)=1 : 1,料液比为67.5 g·L-1,于177 ℃反应60 min,糠醛收率高达78.92%。  相似文献   

7.
李伟杰 《合成化学》2016,24(12):1043-1047
以N,N-二乙基-l-丙氨酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺为缩合剂,4-甲氨基吡啶为催化剂,合成了7个新型的2-(N,N′-二乙基氨基)丙酸酯(1a~1g),其结构经1H NMR, MS(ESI)和元素分析表征。研究了其对药物吲哚美辛的体外经皮促渗活性。结果表明:1g对吲哚美辛的经皮促渗活性最好(94.2%)。  相似文献   

8.
奉强  常波  何冰  张小玲 《合成化学》2021,29(11):945-949
以廉价易得的N-Boc呱啶-4-甲醇(1)和间氯苄氯(3)为原料,经Swern 氧化、Wittig反应、钯碳催化加氢和脱保护基反应合成目标化合物4-(3-氯苯乙基)呱啶盐酸盐(7)。路线总收率达到56%,化学纯度96.6%。加氢不脱氯反应的最佳反应条件为:以含量为10%干钯碳催化加氢,二氧六环为溶剂,反应时间3h。化合物7的结构及纯度经1H NMR,13C NMR和MS(EI)确证。该合成方法具有反应条件温和、操作简单、收率高等优点。   相似文献   

9.
研究了Fe(Ⅲ)催化氯代炔烃水化生成α-氯代甲基酮化合物的反应, 考察了催化剂的种类、 酸的种类、 反应温度以及溶剂对反应的影响.结果表明, 采用FeCl3·6H2O(摩尔分数5%)和甲基磺酸(摩尔分数20%), 在1,2-二氯乙烷溶剂中, 氯代炔烃于80 ℃进行水化反应3 h, 可以高产率得到α-氯代甲基酮产物. 所得化合物的结构采用IR, 1H NMR, 13C NMR及MS等方法进行了表征. 该水化反应合成方法简单、 条件温和且收率良好, 为合成α-氯代甲基酮提供了一种简便途径.  相似文献   

10.
朱琳  张首国  彭涛  王林 《合成化学》2020,28(10):905-908
以取代吲哚和2-氯嘧啶为原料,通过微波辅助合成N-(2-嘧啶基)吲哚化合物,对碱、溶剂、反应温度、反应时间、微波功率等进行了优化,筛选得到的最佳反应条件为:以碳酸铯为碱,DMSO为溶剂,于微波功率500 W、145℃下反应5min。在最佳反应条件下,3个4-位取代吲哚化合物均可与2-氯嘧啶反应,收率大于80%,产物结构经1H NMR和13C NMR确证。   相似文献   

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