新方法合成4-氰基-1-茚酮

以邻氰基氯苄和丙二酸二乙酯为原料,经缩合、碱水解、脱羧和Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氰基-1-茚酮,总收率32.1%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

雌激素药物中间体6-酮雌二醇的合成

以雌酚酮为起始原料,经硼氢化钠还原制得17β-雌二醇,再经乙酸酐酰化保护羟基和三氧化铬氧化得到3,17-乙酰基-6-酮-17β-雌二醇,最后经氢氧化钾水溶液水解合成了雌激素药物中间体6-酮雌二醇,总收率38.0%,其结构经1H NMR确证.     

葛根素4'-位和7-位衍生物的合成及其抗缺氧活性

以葛根素为起始原料,经醚化反应制备中间体4′-O-(3-溴丙基)葛根素（3）和7-O-(3-溴丙基)葛根素（4）, 3和4分别经胺化反应合成葛根素衍生物4′-O-[3-(4-吗啉基-丙基]葛根素（1）和7-O-[3-(4-吗啉基)丙基]葛根素（2）,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、 HR-MS(ESI-TOF)和NOE表征,其中4和2为新化合物。通过小鼠常压抗缺氧实验对葛根素及1和2的活性进行评价,结果显示葛根素、1和2灌胃给药对缺氧小鼠存活时间的延长率分别为24.43%、 10.62%、 28.63%,化合物2的抗缺氧活性与葛根素相当,化合物1则较葛根素弱。     

异黄酮碳苷类化合物(葛根素)的全合成

采用查尔酮途径全合成了一种异黄酮碳苷类化合物（葛根素）,总收率1.0%。首先4-乙基-6-叔丁基间苯二酚与2,3,4,6-四-O-苄基吡喃葡萄糖基三氟乙酰亚胺酯发生糖基化反应制得碳苷(3); 3依次经脱叔丁基和氧化制得苯乙酮类化合物(5); 5经查尔酮路线转化为葛根素,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

微波辅助“一锅煮”合成香豆素3-羧酸类化合物

以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,以吡咯为碱于140 ℃微波反应20 min,再加入氢氧化钠于120 ℃微波反应10 min,采用“一锅煮”的方法合成了8个香豆素-3-羧酸类化合物,收率可达84.0%~96.6%。本方法具有反应时间短、产率高、操作简便的优点,为香豆素-3-羧酸类化合物提供了一种高效、便捷的实验室合成方法。     

红景天苷衍生物的合成及其抗缺氧活性

为了寻找安全、高效的抗缺氧活性分子,以对羟基苯乙醇和1,2,3,4,6-β-D-葡萄糖五乙酸酯为起始原料,设计合成了25个新型红景天苷衍生物R1～R10、X1～X10、J1～J5,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征,且均未见文献报道。采用H9C2心肌细胞缺氧/复氧模型对上述化合物进行体外抗缺氧活性评价,并通过人肾上皮细胞293T、人肺上皮细胞BEAS-2B、大鼠心肌细胞H9C2和人正常肝细胞LO2这4种细胞评价了体外抗缺氧活性较佳的化合物R7、X2、X8和J1的细胞毒性,最后通过常压缺氧小鼠模型,进一步评价了R7、X8和J1的体内抗缺氧活性。结果表明：R7、X8和J1表现出显著的体内外抗缺氧活性且无明显的细胞毒性。     

玻璃珠表面修饰氨基的新型固相合成载体的制备

以玻璃珠为基质,通过NH3/H2O2/H2O处理,完成表面羟基化修饰;再采用氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液处理,完成硅烷氨基化修饰羟基制得表面功能基团为氨基的新型固相合成载体(1),其氨基含量为8.9×10-3mmol·g-1。1与连接分子4-[4-(羟甲基)苯氧基]-甲基苯甲酸经过氨基与羧基缩合反应制得带连接臂的固相载体;再与Fmoc保护的甘氨酸反应和脱保护,成功地键合甘氨酸,充分证明1作为新型载体的可行性。     

合成2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的工艺改进

以D-葡萄糖为起始原料,经甲基化、苄基保护和水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,总收率44.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

微波辅助合成N-（2-嘧啶基）吲哚化合物

以取代吲哚和2-氯嘧啶为原料,通过微波辅助合成N-（2-嘧啶基）吲哚化合物,对碱、溶剂、反应温度、反应时间、微波功率等进行了优化,筛选得到的最佳反应条件为：以碳酸铯为碱,DMSO为溶剂,于微波功率500 W、145℃下反应5min。在最佳反应条件下,3个4-位取代吲哚化合物均可与2-氯嘧啶反应,收率大于80%,产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。