Kalman滤波技术校正电感耦合等离子体原子发射光谱分析中严重重叠的谱线干扰

针对ICP-AES中严重重叠谱线干扰的校正,研究了若干因素对Kalman滤波器性能的影响.减小扫描步长可以增强Kalman滤波法解析重叠谱线的能力.当重叠线对轮廓基本相同且扫描窗口内干扰元素只有一条谱线时,Kalman滤波法能分辨的重叠线对的最小峰间距为扫描步长的2～3倍.扫描窗口内较多的干扰元素谱线和重叠线对轮廓的显著差异有利于Kalman滤波器正确识别分析信号和干扰信号,可以利用这两个因素有效地分辨峰间距很小甚至完全重叠的谱线.     

Kalman滤波技术校正电感耦合等离子体原子发射光谱分析中严重重叠的谱线干扰

针对ICP-AES中严重重叠谱线干扰的校正, 研究了若干因素对Kalman滤波器性能的影响。减小扫描步长可以增强Kalman滤波法解析重叠谱线的能力。当重叠线轮廓基本相同且扫描窗口内干扰元素只有一条谱线时, Kalman滤波法能分辨的重叠线对的最小峰间距为扫描步长的2～3倍。扫描窗口内较多的干扰元素谱线和重叠线对轮廓的显著差异有利于Kalman滤波器正确识别分析信号和干扰信号, 可以利用这两个因素有效地分辨峰间距很小甚至完全重叠的谱线。     

紫外可见分光光度计的双向导数光谱法

紫外可见分光光度计的导数光谱法由于相移的存在,导致导数光谱中峰值、峰谷对应的波长位置与其真实的波长位置存在偏差以及复杂频率分量的物质吸收曲线发生群时延。基于零相移滤波器原理,双向导数光谱法能够有效地消除相移。实验采用紫外可见分光光度计扫描水杨酸溶液,并用导数光谱法和双向导数光谱法分析吸光度数据。结果表明,双向导数光谱法能克服相移,提供无群时延的更精确的吸收细节,从而提高紫外可见分光光度计的分析精度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究 Ⅲ.信背比和检出限

本文比较研究了导数光谱法和常规光谱法的信背比、传统检出限和真实检出限。指出在有光谱干扰的情况下,数值导数技术有类似于提高光谱仪分辨率的作用,既可提高分析线的光谱选择性,又能减小扫描光谱仪的波长定位误差,从而减小光谱干扰对检出限的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力.以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位,消除扫描过程中可能产生的波长定位误差,从而保证滤波结果的准确性,并使实际检出限显著改善.在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下,滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对.对峰间距为9.8pm的重叠线对,当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果.连续背景用理论描述,因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白.     

新极谱法实验数据的富里叶变换平滑

本文提出一种新的富里叶变换平滑算法并应用于处理阶梯扫描伏安法的实验数据。方法的建立主要是基于平滑原理的缩减步骤、三角函数周期性及和角公式计算正弦、余弦的简化方法。本法对新极谱法实验数据的处理较最小二乘多项式拟合平滑效果更显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力。以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位, 消除扫描过程中可能产生的波长定位误差, 从而保证滤波结果的准确性, 并使实际检出限显著改善。在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下, 滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对。对峰间距为9.8pm的重叠线时, 当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果。连续背景用理论描述, 因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白。     

卷积伏安法实验数据的平方根卡尔曼滤波Ⅱ卷积伏安法中重叠峰的分辨

本文探讨采用平方根卡尔曼滤波进行卷积伏安重叠峰的分辨．模拟数据试验表明，１∶Ｎ平方根卡尔曼滤波器、结合标准加入法和快速傅里叶变换，用于重叠峰的分辨，具有较高的准确度和较强的分辨能力，滤波结果有良好的线性关系．用于Ｉｎ（Ⅲ）～Ｃｄ（Ⅱ）重叠响应信号的分辨，获得满意结果     

新极谱法中重叠峰的分辨

依据新极谱信号线性迭加原理,采用标准加入法和多元线性回归,提出了新极谱法中重叠峰多元线性回归分辨方法,可以将重叠峰分辨开来,同时可求得产生重叠峰的2个组分的浓度.方法原理简明,计算速度快,具有较高的准确度和极强的分辨能力.应用于In(Ⅲ)-Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)一T1(Ⅰ)体系的阶梯扫描新极谱法测定,取得较为满意的结果。     

比导数荧光光谱法测定混合芳烃

比值导数荧光光谱法是将混合物的光谱除以其中一组分的光谱得到比值光谱，利用比值光谱对波长求导所得到的比值导数光谱来达到消除干扰组分影响、分辨重叠光谱的目的。作者研究用比值导数荧光光谱法对２组分和３组分荧光光谱严重重叠的菲、、蒽混合芳烃溶液进行分析，测试效果良好，回收率为９４％～１０５％。     

四维扫描透射电子显微镜技术：从材料微观结构到物性分析

扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)目前已经达到了原子级分辨率,并且由于其具有灵活的多通道成像能力以及强大的与谱学分析相结合的特点,因此在材料科学、生命科学等领域展现出强大的微尺度表征能力。但传统STEM的探测器受单像素积分式探测机制的限制,使其只能收集特定角度的散射电子,这导致不仅丢失了散射电子的角分辨信息,还降低了入射电子的剂量效率,因此迫切需要发展全新成像技术来实现高通量、高电子剂量效率成像。近年来,电子探测技术和分区或像素化探测器的研发联合计算机运算、存储能力的大幅提高,推动了四维扫描透射电子显微镜技术(Four-dimensional scanning transmission electron microscopy,4D-STEM)的蓬勃发展,并为最大化、最高效挖掘散射电子信息带来希望。在采集4D-STEM数据时,会聚电子束在样品平面上进行二维扫描,与此同时使用一块具有高帧速、高动态范围以及高信噪比的像素化阵列式探测器在远场收集二维的衍射数据。因为这些衍射数据是角度解析的,所以既可以用来进行常规的...     

因子分析-导数光度法同时测定苯酚、间苯二酚、对苯二酚混合体系的比较

同时采集多事体系的紫外基谱和一阶导数光谱数据,用因子分析技术地两套数据进行分析对比,结果表明一阶导数光谱数据经因子分析法同时测定混合多酚所得结果明显优于基本光谱数据经因子分析法所得结果,具有明显的消除背景干扰,提高灵敏度等优点。     

线性规划—导数分光光度法同时测定钴,镍,铜,锌,铁的研究

1 引言 近年来,随着计算机的普及和发展,用化学计量学方法来解析光谱数据,实现毋需分离的多组分同时测定的报道迅速增加,但一般仅限于用来解析基本光谱数据。本文提出用线性规划算法解析一阶导数光谱数据的新方法,对以PAR为显色剂的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五组分混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,该法既保持了导数分光光度法的高灵敏度,又利用了线性规划算法解决了普通导数光谱难以解析的5组分同时测定问题,对标准合成样品进行了测定,结果令人满意。     

凝胶渗透色谱法峰加宽改正问题——Ⅲ.一种GPC谱图峰加宽改正程序

本文提出了一种GPC谱图的峰加宽改正程序。用以计算高聚物的各种分子量平均值与分子量分布。 此程序采用了对窄峰有利的平滑方式,文中还讨论了分辨因子h与计算间隔△V的乘积(h·△V)对精确度R_F与迭代次数L的关系的影响。     

扫描电化学微探针的发展及其在局部腐蚀研究中的应用

简要概述当前国内外具有空间分辨能力的扫描微探针技术及其在腐蚀研究中的应用,包括扫描微电极技术(SMET)、扫描电化学显微镜(SECM)、原子力显微镜(AFM)、扫描Kelvin探针技术(SKP)等,其中SMET、SECM、SKP及局部交流阻抗技术可直接测定腐蚀电极表面或界面电化学不均一性的分布图像,而原子力显微镜技术则是通过分子间作用力从纳米尺寸测量腐蚀过程表面形貌的变化.文中侧重介绍作者近年先后建立的具有微米空间分辨度的电化学微探针技术,并利用各种扫描探针技术研究金属/溶液界面电化学不均一性及其局部腐蚀过程.研究表明,空间分辨电化学方法的发展及应用,加深了人们对金属表面和金属/溶液界面电化学不均一性,特别是金属局部腐蚀发生、发展及过程机理的认识.     

一种新的FIA导数光谱技术测定食盐中碘含量

提出一种新的流动注射导数光谱检测技术,即双光束同时扫描法。将自行研制的流动池比色装置分别安置在双光束检测器中样品光束和参比光束的光路中,实现同时扫描,获得响应曲线为一阶导数光谱。对该方法的原理和实验技术进行了讨论,基于碘酸根与碘化钾生成碘,并与淀粉生成蓝色络合物(λmax=574 nm)原理,确定了最佳实验条件,建立了一种导数光谱法测定加碘食盐中的碘含量。该法分析速度为130次/h,方法灵敏度比普通FIA法提高了1.8倍,测定结果的相对标准偏差为0.97%(n=9),方法可直接用于实际样品中碘含量的检测。     

比值导教光谱法同时测定苯酚间苯二酚对苯二酚

以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波谱得到比值波谱,再用“减(加)法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱法能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的比值导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献。此法可很方便对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此法对以上的二组分和三组混合体系进行分析均得到较好结果。     

比值导数光谱法同时测定苯酚间苯二酚对苯二酚

以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波普得到比值波谱,再用“减（加）法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的幽会导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献,此法可很方便地对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此     

苏丹红Ⅰ、Ⅱ标准物质纯度的核磁共振法测定

采用核磁共振氢谱法(1H NMR)测定了苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅱ标准物质的纯度。分别以国家一级标准物质苯甲酸(GBW 13233)和国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标,以氘代氯仿为溶剂,使用B ruker AVANCE DRX-500 NMR仪进行检测。实验优化了弛豫时间、扫描次数等定量参数,对定量峰的选择与积分进行了讨论。优化后的弛豫时间为30 s,扫描次数为32次;苏丹红Ⅰ、Ⅱ的纯度分别为96.1%、87.5%,其测量相对标准偏差分别为0.4%、0.6%。     

液晶聚合物材料的红外光谱表征

红外光谱以高选择性、无破坏性以及高超的分辨和实时跟踪能力成为从分子水平研究液晶聚合物的的重要分析手段,而偏振二向色技术、时间分辨步扫描技术和二维相关分析技术的发展进一步提高了红外光谱分析复杂液晶聚合物的能力。本文介绍了传统傅里叶变换红外光谱及各种新型光谱分析技术（主要是二维相关技术）对液晶聚合物材料表征的研究进展,特别是对于液晶聚合物分子氢键、共聚和共混物相容性以及外场（温度、电场、光场、应力场）作用下液晶分子取向等的研究,并分别进行了具体的应用实例分析。