单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

单分散磁性P(St/BA/MAA)微球的制备

在共沉淀法合成超细磁流体的基础上 ,以苯乙烯 (St)、丙烯酸丁酯 (BA)和甲基丙烯酸 (MAA)为共聚单体 ,在不同的介质体系中采用无皂乳液聚合法制备了单分散 ,粒径范围为 80～ 2 30nm的磁性P(St BA MAA)微球 .详细探讨了介质极性、磁流体中表面活性剂含量对磁性高分子微球粒径和单分散性的影响 .实验结果表明 ,在一定范围内随介质极性降低 ,磁性高分子微球的单分散性提高 ,随表面活性剂用量增加 ,单分散性变差 .总体来看 ,磁性高分子微球的单分散性与其表面静电斥力密切相关 ,过大或过小的静电斥力均会导致磁性高分子微球单分散性的降低 .     

单分散PS/PAA聚合物微球的研制

以苯乙烯为单体,采用分散聚合法制备了单分散性的聚苯乙烯(PS)微球,然后以PS微球作为种子、丙烯酸(AA)进行无皂种子乳液聚合制备了PS／PAA微球。考察了单体、引发剂、分散剂用量,反应介质极性和交链剂等因素对微球粒径大小及其分布的影响,探讨了分散聚合的反应机理。结果表明,通过改变反应工艺条件,能够制备粒径为1．0～3．0μm、单分散性很好的PS微球;通过无皂种子乳液聚合得到的核壳结构的PS／PAA微球粒径为2．50μm,多分散系数(PI)为0．0325,酸值为10．27mgNaOH／g,其表面带有羧基的特性能进一步扩大应用范围。     

表面活性剂对CdSe量子点荧光性能的影响

通过添加不同类型的表面活性剂在水相中制备了CdSe量子点。用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征,并用紫外-可见(UV-Vis)和荧光(PL)分光光度法研究了不同类型的表面活性剂对CdSe量子点吸收光谱和荧光光谱的影响。结果表明,加入长链的非离子型和阴离子型表面活性剂制备的CdSe量子点颗粒只有几个纳米,分散性好,量子点的荧光强度也有明显的增强,而加入阳离子表面活性剂制备的量子点颗粒团聚明显,其荧光出现淬灭。     

十八胺修饰镍微球的制备与表征

采用热分解方法,以醋酸镍为前驱体,以表面活性剂十八胺为溶剂、还原剂和稳定剂,在镍纳米微粒初生成时进行原位表面修饰,制备出接近单分散的镍微球.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪等分析了产物的尺寸、形貌、晶体结构及成分.结果表明,所制备的镍微球具有面心立方结构,由分散性良好、尺寸为300～400nm的纳米微粒组成;其在有机介质中具有良好的分散性,同时保持磁性纳米微粒的特性,可望用于电磁屏蔽材料和吸波材料.     

表面活性剂HLB值与渣油乳化体系分散性及电学性质的关系研究

为了研究表面活性剂亲水亲油平衡值（HLB值）与渣油乳化体系分散性和电学性质的关系,采用粒径和粒径分布相结合的方法来评价乳化体系的分散性,利用电导率值的变化来反应体系电学性质的差异,以表面活性剂B和A复合成实验用渣油乳化分散剂来分散渣油加氢裂化水溶性盐,考察了表面活性剂HLB值对渣油包盐水体系的分散性和电学性质的影响。结果表明,随表面活性剂HLB值从小到大的变化,不同水溶性盐在同种油中的分散性和电学性质不同,同种盐在不同油中的变化也存在着差异。乳化体系的分散性及电学性质随着HLB值的增加呈非线性变化。     

水热法制备表面修饰的钛酸锶纳米微粉

以工业原料和常用试剂TiCl4、Sr(NO3)2和KOH为基础原料,通过添加表面活性剂十二烷基苯磺酸(DBS),采用水热法制备出表面包裹有DBS的钛酸锶纳米微粉,并应用红外光谱,X射线衍射谱,透射电子显微镜,热分析等一系列手段对其微结构进行了表征.结果表明:样品为表面包裹有DBS的钛酸锶纳米微粉,其形状较为规则,粒度分布较窄,单分散性较好.粒子的平均粒径为120nm,包裹膜的平均厚度为6nm左右.根据X光谱测量,表面修饰后的钛酸锶纳米微粉均以立方相存在.一般体相钛酸锶微粉为极性粉体.而表面修饰后的钛酸锶纳米微粉能够较为稳定地悬浮于非极性液体如正己烷中,说明SrTiO3粉体的极性表面被DBS包裹后,变为非极性.     

基于聚丙烯酸二维光子晶体水凝胶的阳离子表面活性剂传感器

以聚苯乙烯二维光子晶体为模板,丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,2,2-二乙氧基苯乙酮为引发剂,紫外光引发聚合,制备聚丙烯酸二维光子晶体水凝胶(PAA 2D-PCH),利用德拜环法研究了其对阳离子表面活性剂的刺激响应行为.实验结果表明,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,PAA 2D-PCH对阳离子表面活性剂有灵敏的响应,凝胶体积收缩,引起颗粒间距减小,德拜环直径增大,衍射波长蓝移,当氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度由0增加到4×10~(-3) mol/L时,德拜环直径分别增加了5.95、5.50、5.05 cm,颗粒间距分别减小了380、364、341 nm;而在阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂溶液中,PAA 2D-PCH的德拜环直径基本保持不变,表明其对阴离子型、非离子型和两性离子表面活性剂均无响应.该PAA 2D-PCH制备简单,有望作为传感器用于水体中阳离子表面活性剂的检测,无需复杂的仪器设备,操作方便、可重复利用,兼具可视化的特点.     

温和条件下制备形貌可控的羟基磷灰石

在温和条件下采用简单的实验方法成功制备出不同结构和形貌的羟基磷灰石(HAP)纳米粒子。采用沉淀-水解两步法,以PEG和PVP为表面活性剂,在沉淀步骤制备出前驱体CaHPO₄粒子,然后在100℃、常压条件下水解获得高结晶度的HAP纳米棒。采用PEG制备的纳米棒形貌均匀、纵横比高;采用PVP制备的纳米棒尺寸范围较宽且尺寸较小。直接采用一步沉淀法也能够成功制备出HAP纳米粒子。采用PEG制备出麦穗状的纳米粒子;采用PVP制备出尺寸小的纳米棒和纳米粒子混合物。HAP纳米晶的结构和形貌因制备条件不同发生很大变化,故而控制其合成,有望用于生物医药领域。     

Fe3O4超顺磁纳米晶的超声共沉淀法制备及表征

利用超声强化的共沉淀法结合阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)修饰技术, 制备出Fe3O4超顺磁纳米晶, 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外线光谱仪(FT-IR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附及热重-差示扫描同步热分析仪(TG-DSC)等方法对样品进行表征, 系统研究了样品的表面电性及磁学性质, 并探索了超顺磁纳米晶的生长机理. 结果表明: 所制备的Fe3O4超顺磁纳米晶结晶完整, 分散性良好, 平均粒径在10 nm左右; 其比表面积高达91.6 m2•g－1, 具有优异的热稳定性, 蒸馏水中等电点pHpzc＝5.7; 其饱和磁强度(Ms)可达65.0 emu•g－1, 属超顺磁性纳米材料; 超声强化及SDS表面修饰, 对Fe3O4超顺磁纳米晶的生长起着非常重要的作用. 这种Fe3O4超顺磁纳米材料可望被较好地应用于细胞或酶的固定化等生物和医药领域.     

温和条件下制备形貌可控的羟基磷灰石（英文）

在温和条件下采用简单的实验方法成功制备出不同结构和形貌的羟基磷灰石(HAP)纳米粒子。采用沉淀-水解两步法,以PEG和PVP为表面活性剂,在沉淀步骤制备出前驱体CaHPO_4粒子,然后在100℃、常压条件下水解获得高结晶度的HAP纳米棒。采用PEG制备的纳米棒形貌均匀、纵横比高;采用PVP制备的纳米棒尺寸范围较宽且尺寸较小。直接采用一步沉淀法也能够成功制备出HAP纳米粒子。采用PEG制备出麦穗状的纳米粒子;采用PVP制备出尺寸小的纳米棒和纳米粒子混合物。HAP纳米晶的结构和形貌因制备条件不同发生很大变化,故而控制其合成,有望用于生物医药领域。     

粒径可控球形TiO2的制备

在正丙醇与水的混合溶剂体系中以Ti(SO4)2为前驱物制备得到了粒径分布窄,分散性好的球形TiO2.对表面活性剂种类及用量,反应物浓度及焙烧温度和时间等影响因素进行了研究,结果表明,在正丙醇与水的体积比为1∶1的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,温度为70-90℃时可制得粒径分布窄、分散性好的高质量的球形TiO2颗粒.通过TG-DSC、SEM、XRD等分析表明,颗粒粒度大小及粒径分布受表面活性剂浓度和反应前驱物浓度影响大;物相间的转化主要由焙烧温度和时间来决定.并引入LaMer模型对颗粒形核、长大的过程进行理论说明.     

粒径可控球形TiO2的制备

在正丙醇与水的混合溶剂体系中以Ti(SO4)2为前驱物制备得到了粒径分布窄, 分散性好的球形TiO2. 对表面活性剂种类及用量, 反应物浓度及焙烧温度和时间等影响因素进行了研究, 结果表明, 在正丙醇与水的体积比为1:1的条件下, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂, 温度为70-90 ℃时可制得粒径分布窄、分散性好的高质量的球形TiO2颗粒. 通过TG-DSC、SEM、XRD等分析表明, 颗粒粒度大小及粒径分布受表面活性剂浓度和反应前驱物浓度影响大; 物相间的转化主要由焙烧温度和时间来决定. 并引入LaMer模型对颗粒形核、长大的过程进行理论说明.     

表面活性剂对沉淀法制备纳米AlO(OH)的影响

本文采用沉淀法制备了AlO(OH),对样品进行了XRD、FT-IR及SEM表征分析,研究了表面活性剂种类对AlO(OH)晶型及形貌的影响。研究结果表明,以SDBS为表面活性剂时,AlO(OH)结晶度较好,晶粒较大,伴有少量Al(OH)_3存在,样品为分散性较好的5 nm厚、长宽可达100~300 nm的边缘卷曲的蓬松片状物。以SDS、SHMP、PEG600或PEG6000为表面活性剂时,AlO(OH)结晶度较差,晶粒较小,晶格发育不完全,无Al(OH)_3存在,且出现不同程度的团聚现象。     

磷酸锆镍的微波制备及其可见光光催化性能

以氧氯化锆、氯化镍和磷酸二氢钠为原料,在较低温度和常压条件下采用微波辅助法制备具有特殊形貌的磷酸锆镍NiZr(PO_4)_2·4H_2O。研究了3种不同种类的表面活性剂对磷酸锆镍的物相、尺寸及形貌的影响。结果表明,表面活性剂的引入可以降低磷酸锆镍颗粒的平均粒径。与十二烷基硫酸钠(SDS)相比,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对颗粒生长的抑制程度更大,从而产物的平均粒径更小。使用亚甲基蓝(MB)溶液模拟印染废水,对磷酸锆镍的光催化降解性能进行了探讨。结果表明,可见光下以PVP-K30为模板制备的磷酸锆镍对MB的表观脱色率为49.0%,优于CTAB和SDS条件下制备的磷酸锆镍。本文为新型磷酸锆类复盐的制备与应用研究提供了新的思路和方法。     

微乳液和均匀沉淀耦合法制备CeO2纳米粒子

用W/O微乳液和草酸二甲酯均匀沉淀耦合法制备出单分散性好并具有较窄粒度分布的CeO2纳米粒子,测试了其形貌、粒径及粒径分布和晶体结构等特征.实验结果表明,表面活性剂的种类和反应物的相对初始浓度对产物平均粒径具有规律性的影响;随着焙烧温度升高,产物的平均粒径明显增大.     

单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成

在酸性条件下, 采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂, 季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂, 在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层, 进一步通过高温水热处理, 获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(~500 nm). 氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(188 m2/g)和孔容(0.23 cm3/g).     

阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备尺寸可调的单分散金纳米棒

以不同阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备金纳米棒,并考察阴离子表面活性剂种类对金纳米棒形貌及光学性质的影响。在十二烷基苯基磺酸钠(SDBS)存在下,金纳米棒的产率明显高于使用十二烷基磺酸钠的反应体系。对添加SDBS的种子生长法制备金纳米棒的反应条件进行优化,得到十六烷基三甲基溴化铵、SDBS、抗坏血酸和硝酸银的最佳浓度分别为0.04 mol.L-1、2.4 mmol.L-1、1.2 mmol.L-1和0.08 mmol.L-1。在此条件下,金纳米棒的生长在30 min内完成,所制备的金纳米棒表面等离子共振吸收峰位于823 nm,其横纵比为(5±0.03)。当改变生长液中硝酸银浓度时,金纳米棒的尺寸也随之发生改变。此外,我们还探讨了SDBS的作用机理。相对于经典种子生长法,新方法制备纳米金棒在尺寸可调性、单分散性和生物毒性方面明显改善,可广泛应用于各种光学及生物分析。     

水热法合成AgGd0.9Eu0.1(WO4)2及其发光性能

利用水热法制备了不同形貌的AgGd_0.9Eu_0.1(WO₄)₂ 红色发光材料, 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)、透射电镜(TEM)及荧光光谱(PL)对不同条件下制备样品的物相、形貌和荧光性质进行了表征, 探讨了初始溶液的pH值和表面活性剂的种类对产物形貌和颗粒尺寸的影响. 结果表明: 本文所述条件下所得样品均属于单斜晶系|初始溶液的pH值和表面活性剂的种类对产物的形貌起关键作用. 通过调整初始溶液的pH值和表面活性剂的种类, 可以得到不同粒径的球形、棒状和空心球形颗粒|AgGd_0.9Eu_0.1(WO₄)₂的发射光谱表现为Eu^3＋离子的特征发射, 样品颗粒的形貌以及颗粒尺寸对发射光谱的强度有一定影响.     

阴离子、阳离子和非离子表面活性剂在纳/微米草酸钙晶体上的吸附差异

研究了尺寸分别为50 nm和3μm的一水草酸钙(COM)和二水草酸钙(COD)晶体对不同电荷表面活性剂的吸附差异,包括阴离子型表面活性剂磺基琥珀酸钠二辛酯(AOT)、阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和非离子型表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40),探究了尿液中带不同电荷的分子对纳米、微米尿微晶的影响。结果表明,表面活性剂的吸附量大小为AOTCTABNP-40,即阴离子型表面活性剂的吸附量最大,非离子型表面活性剂的吸附量最小;晶体尺寸相同时,COM的吸附能力稍大于COD;吸附表面活性剂后,晶体表面的ζ电位绝对值都增大,有利于抑制晶体的团聚和沉降。提出了晶体吸附不同表面活性剂的分子模型。不同电荷表面活性剂与纳/微米COM、COD晶体之间存在不同的相互作用。表面活性剂吸附量越大,沉降越慢,对晶体悬浮液的稳定效果越明显。