硅青铜和铝青铜光谱分析标准物质的研制

研制了2种硅青铜和10种铝青铜光谱分析标准物质。该标准物质以高纯铜为主料、按杂质元素的性质分批分期加入Cu-Fe、Ni、Si、Pb、Sn、Cu-As、Cu-S、Zn、Mn、Cr、Al、Cu-P等12种成分，采用250 kg中频感应炉冶炼，半连续铸造，2 000吨水压挤压机挤压而成，确保了标准物质的均匀性。8家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了13种元素的标准值和不确定度。元素定值区间分别为：Cu 80.92%～95.77%,Pb 0.000 2%～0.001 5%,Zn 0.001 1%～0.034%,P0.000 4%～0.006 1%,Fe0.027%～4.09%,Sn0.001 2%～0.033%,As0.000 15%～0.000 4%,Al7.69%～10.26%,Mn0.055%～2.10%,Ni0.030%～4.48%,Si0.008 4%～3.31%,Cr0.012%～0.026%,S0.000 8%～0.000 9%。定值结果的扩展不确定度为0.000 04%～0.10%(k=2)。该标准物质的均匀性与稳定性良好，定值结果准确，已被国家市场监督管理总局批准为国家级标...     

阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

双相不锈钢等六种不锈钢光谱分析校正用标准样品的研制

研制了6种光谱分析校正用的不锈钢标准样品,包括五种奥氏体不锈钢和一种双相不锈钢.此6种不锈钢的化学成分设计参照以下牌号的钢种:0Cr18Ni9、00Cr19Ni10、0Cr17Ni12Mo2、00Cr17Ni14Mo2、0Cr18Ni10Ti及00Cr23Ni5Mo3N.在冶炼、浇铸、轧制及锻造等操作中采取了多种工艺措施,保证了材料的规格和均匀性.由国内5家具有资质的分析实验室参与协作定值.定值元素包括不锈钢样品中的主要合金元素及部分杂质元素总共迭18项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Co,Ti,Sn,As,W,Al,Nb,N等).分析数据的统计处理采用数据统计软件,并按国内外相关标准的规定进行,文中给出了上述18项元素的标准值及其不确定度.此6种标准样品的有效期定为10年.     

医用镍钛合金化学成分标准样品研制

医用镍钛合金化学成分标准样品以金属Ni, Ti为主要原料，经熔炼、雾化制粉、除杂、筛分、混匀等工序制备而成。通过对不同粒度间样品的化学成分和微观组织形貌的均匀性初检，以及最小包装单元样品的均匀性检验，表明样品均匀性良好。经14 d的短期稳定性检验和10个月的长期稳定性检验，表明样品在贮存期内成分未出现显著变化。经9家有资质的实验室选用不同原理的方法进行协作定值，表明Ni的扩展不确定度为0.21%，其余元素的扩展不确定度1×10^-4%～1×10^-3%之间。该标准样品的研制为医用镍钛合金中Ni, Co, Cr, Cu, Fe, Nb 6种元素的检测及质量控制提供支撑。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

铝青铜合金样品的X射线荧光光谱分析

建立了X 射线光谱测定铝青铜系列铜合金中Al、Mn、Fe、Si、Ni、Zn、Sn和Pb 8种元素的方法,探讨电流、电压对荧光强度的影响,基体效应校正采用基本参数法.用该方法对实际样品进行分析,分析结果与化学法分析结果相吻合.各元素测定结果的相对标准偏差为0.10%-5.56%(n=10).     

高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品的研制

在冶炼、铸造、加工等操作中采取多种工艺措施,研制了高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品,对研制的标准样品进行严格的均匀性和稳定性检验.由国内8家具有资质的分析实验室参与协作定值.定值元素达19项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Ti,Co,Als,Alt,As,Sb,Sn,Pb,Zn等).分析...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨烯增强铝合金中13种元素

建立测定石墨烯增强铝合金中Mg、Cu、Si、Mn、Zr、Zn、Ga、Ni、Cr、Ti、Fe、V、Be的电感耦合等离子体原子发射光谱方法。称取0.200 0 g样品，用盐酸溶液和硝酸溶液溶解，定容后用中速滤纸过滤掉黑色残留物，在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。13种元素的质量分数在0%～0.100%范围内与光谱强度具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.993，检出限为0.000 01%～0.015%。测定结果的相对标准偏差为1.76%～10.21%(n=6)，样品加标回收率为95.0%～110.0%。该方法适用于石墨烯增强铝合金中多种元素的测定。     

无自身标准样品GC-FID法测定标准物质中有机杂质含量

建立了一种标准物质中有机杂质的无自身标准样品准确定值的GC–FID方法。以与待测有机杂质结构相似的物质作为参考物质校准GC–FID响应信号,采用有效碳数法计算待测杂质的质量响应值Si,检测出样品中该有机杂质的准确含量。以癸二酸二正丁酯纯度标准物质为例,用该法对其中有机杂质总量进行定值,定值结果为0.29%,U=0.07%(k=2)。定值不确定度主要来源于Si和检测重复性。     

铝合金化学成分标准物质的研制

介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。     

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品，每个样品收集5～8个批次，根据预留样品各元素成分含量综合考量后，筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物，对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分，然后进行均匀性检验、稳定性进行检验，再由6家权威实验室进行协作定值，并对不确定度进行评定。结果表明，所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素，包括Pb(15%～56.99%)、Au(0.22～1.59 g/t)、Ag(2 913.6～4 855.0 g/t)、Cu(0.21%～1.16%)、As(0.12%～1.87%)、Zn(3.33%～10.58%)，制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

不锈钢、耐热钢系列化学分析标准物质的研制

介绍0Cr18Ni10Ti、OCr18Ni12M02Ti、OCr17Ni4Cu4Nb、1Cr25Ni20Si2、1Cr13和2Cr13等6种典型不锈钢和耐热钢系列化学分析用标准物质的成分设计、制备工艺、定值方法及数据处理。采用中频感应炉冶炼．用F方差法检验均匀性,8家实验室采用不同分析方法协同定值。所研制的系列标准物质定值元素多,多数元素含量呈梯度分布,既可单独使用,也可成套使用。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量,用极差法进行均匀性检验,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析,达到设计指标,可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。     

硅、锌共掺杂介孔二氧化钛光催化剂的制备及应用性能研究

采用溶胶-凝胶法,以四氯化钛、无水乙醇、冰乙酸、正硅酸四乙酯及醋酸锌为原料制备硅、锌共掺杂二氧化钛凝胶,凝胶经烘干、450℃焙烧2h得Si、Zn共掺杂介孔TiO_2光催化剂。对所制得的样品采用XRD、BET、SEM等测试手段进行表征,结果表明,样品为锐钛矿相,未掺杂时材料比表面积为90.9 m~2·g~(-1),掺杂Si、Zn后材料比表面积为219 m~2·g~(-1),孔径分布均匀。考察了硅-锌掺杂量对样品性能的影响。利用正交试验设计方法研究硅、锌共掺杂介孔二氧化钛的最佳制备条件,确定组成为Zn_(0.1)Si_(1.0)/TiO_2时,掺杂介孔二氧化钛光催化剂可见光下对亚甲基蓝的降解率最好,达到90.8%。     

3系铸造铝合金光谱与化学分析标准样品的研制

研制了按Si,Fe,Cu,Mg,Mn,Zn,Sn,Pb,Ni,Ti,Cr,Sr,Ga,Zr,Be,Sb 16种元素技术指标呈系列化分布的3系铸造铝合金光谱与化学分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼、连续铸造、均热挤压工艺,确保了标准样品的均匀性。多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了该16个元素的标准值和不确定度。经考察,该套标准样品除Sb外,15个元素标准曲线的线性关系均良好,线性相关系数均在99%以上。用直线拟合法于4年内对标准样品的稳定性考察5次,结果表明4年内其稳定性良好。该系列标准样品填补了国内外同类标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。     

微波消解-ICP-AES法测定拟薄水铝石中11种微量或痕量杂质元素

采用微波消解,ICP-AES法测定了拟薄水铝石中Si,Fe,Na,K,Ca,Mg,Zn,Ti,V,P,Li等11种微量和痕量杂质元素含量。样品用王水溶解,在200℃密闭消解30 min,冷却定容后进行测定。用各元素标准溶液绘制校准曲线,用高纯铝基体匹配校正基体效应。在选定的仪器工作条件下,11种被测杂质元素的检出限范围0.0024~0.42μg/m L,当杂质元素含量大于0.001%时,本法测定值与XRF法和AAS法的测定值相符,不同元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.70%~4.8%之间。     

藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,研制诃子酸国家标准样品.以诃子的干燥成熟果实为原料,采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备,经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验,最后进行联合定值.基于高效液相色谱(HPLC)技术,采用不同检测波长进行纯度测试,样品纯度均大于98%.基于液相-质谱(LC-MS)进行纯度分析,未发现明显杂质峰.通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等技术确定其结构为诃子酸.样品均匀性良好,4℃条件下24个月内稳定性良好.定值结果确定诃子酸纯度为98.08%,在95%置信区间范围内的相对扩展不确定度为0.50%.研制出的诃子酸(GSB 11-3725-2020)国家标准样品可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.