单分散NixZn1-xFe2O4纳米颗粒的制备及其磁热效应

以乙酰丙酮金属盐为前驱体,三乙二醇为溶剂,采用多元醇法制备了镍锌不同配比的Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4(x=0,0.3,0.5,0.7和1.0)铁氧体,并通过X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对样品的结构、形貌、磁性能和磁热性能进行了表征。结果表明:Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4铁氧体分散性较好,尺寸均一,形状近似球形,平均粒径为4~5 nm。Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4纳米颗粒在室温下表现出亚铁磁性,饱和磁化强度随着镍含量的增加先增大后减小,当x=0.5时达到最大值29.38 emu·g~(-1)。在382k Hz交变磁场作用下,Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体温度可升温至313 K,表现出较好的磁热性能。     

n_(Fe~(3+))/n_(Sr~(2+))和n_(OH~-)/n_(NO~-)对锶铁氧体纳米片结构及磁性能的影响

采用改进的水热法成功合成了单分散的纯相锶铁氧体纳米片。借助DLS、XRD、FTIR、SEM、EDS和VSM等分析测试手段对SrFe_(12)O_(19)铁氧体粉体的粒度、结构、形貌和磁性能进行表征。研究结果表明,在240℃保温5 h,物质的量之比n_(Fe~(3+))/n_(Sr~(2+))(R_(F/S))和n_(OH~-)/n_(NO~-)(R_(O/N))分别为5和2时,所得产物为单分散的纯相六角SrFe_(12)O_(19)铁氧体纳米片。随着R_(F/S)和R_(O/N)的变化,合成样品中有少量SrCO_3和Fe_2O_3杂相存在,这主要与反应条件和离子比例有关。磁性能测试结果显示,所得纯相的六角SrF_(12)O_(19)铁氧体纳米片具有优异的磁性能,其饱和磁化强度和矫顽力分别达到60.91 emu·g~(-1)和94.83 kA·m~(-1),使其在医疗、催化和生物等高技术领域具有潜在的应用。     

CoxFe3—xO4纳米晶的合成与性能研究

Co_xFe_(3-x)O_4晶体属尖晶石型结构,具有良好的磁光效应及化学稳定性。在尖晶石型铁氧体中,金属离子存在着A-A、B-B和A-B晶位间超交换作用,其中以A-B间的超交换作用最强。超交换作用引起不同次晶格的磁矩反向排列,而铁氧体的亚铁磁性则来源于晶格中A、B位上未抵消的反向磁矩。尖晶石型单一铁氧体MFe_2O_4晶格中离子分布通常为Fe_xM_(1-x)[M_xFe_(2-x)]O_4。在三价铁盐和二价钴盐混合水溶液中滴加碱液可制备CoFe_2O纳米晶。本文用改进的化学共沉淀法,以不同摩尔浓度的Co(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)合成Co_xFe_(3-x)O_4纳米晶系列样品,考察了样品组成与其磁性的关系。     

多孔超顺磁性纳米磷酸钙(PSMN-CaP)的制备研究

近来,磁性纳米磷酸钙,因良好的生物相容性和组织键合能力,备受研究者的关注。采用磁性纳米粒子Fe_3O_4做核,CTAB做结构导向剂制备出具有多孔结构的超顺磁性纳米磷酸钙复合物(PSMN-CaP)。通过XRD、FI-IR、N2吸附/脱附、TEM和磁性能对样品进行了分析表征。结果表明:制备出的样品PSMN-CaP具有超顺磁性多孔结构,粒径约为80 nm,饱和磁化强度为9.4 emu·g~(-1)。     

尖晶石结构MFe2O4(M=Ca,Mg,Cu,Zn)纳米晶粉末的制备和磁性能

采用新型氨基凝胶自燃法成功制备出尖晶石结构MFe₂O₄（M=Ca,Mg,Cu,Zn）纳米晶粉末。对合成粉体样品的物相、形貌和磁性能进行了详细的研究。经能量色散X射线谱分析确定了合成MFe₂O₄粉末的高纯度。系统地研究了所合成的MFe₂O₄纳米晶粉末的磁性能。所有样品的磁滞回线均较窄,表明了它们具有软磁的特征。经测试得出4种铁氧体的饱和磁化强度（M_s）分别为2.1,29.3,24.1和4.2 emu·g^-1;剩余磁化强度（M_r）分别为0.2,2.3,11.4和0.2 emu·g^-1。这4种铁氧体样品的M_r/M_s值均小于0.5。对CaFe₂O₄和MgFe₂O₄两种典型铁氧体的零场冷却和场冷磁性能作了详细的研究。其中CaFe₂O₄样品的磁化强度在75 K以下有不一致的变化趋势,这是由于其发生了磁相变。     

钴掺杂对纳米镝铁氧体结构和磁特性的影响

以NH_3·H_2O为沉淀剂,采用液相沉淀法制备出平均粒径约6~11 nm的钴镝铁氧体磁粒子。研究了低浓度Co~(2+)的掺杂对镝铁氧体结构和磁特性的影响,用XRF,XRD,TEM,VSM对样品的构建成分、微观结构、磁性能等进行了表征。结果表明:产物的构建成分主要为Fe_2O_3,Dy_2O_3,Co_3O_4,且其质量分数随Co~(2+)的掺入量不同而改变;Co~(2+)的掺杂不会改变镝铁氧体的微观结构,但磁特性会发生显著变化;随着Co~(2+)掺入量的增大,样品的粒径减小、饱和磁化强度(MS)降低、矫顽力(HC)和剩余磁化强度(M_r)显著提高。     

粉煤灰磁性吸附剂的制备及磷吸附机理

通过化学沉淀法制备了CMS@La_2O_3磁性磷吸附剂。结构及磁性表征显示,氧化镧较均匀的包覆在粉煤灰磁珠表面;样品的比磁化强度达20.35 emu·g~(-1),可实现高效磁分离。利用钼酸铵分光光度法对所得磁性吸附剂的磷吸附性能进行了试验研究。研究表明,其最高磷比饱和吸附量可达19.50 mg·g~(-1),吸附时间、pH值、共存阴离子等因素对磷吸附效果均具有显著影响。吸附动力学拟合表明,CMS@La_2O_3对含磷离子的吸附符合准二级动力学方程,以化学吸附为主,磁性吸附剂对含磷离子的吸附反应过程可由La_2O_3表面羟基化-离子交换模型解释。吸附磷后的CMS@La_2O_3吸附剂经处理后可多次循环使用。     

SiO_2基底中MnFe_2O_4纳米晶的制备与表征

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以溶胶-凝胶技术成功地制备了无定形二氧化硅基底中均匀分布的MnFe_2O_4纳米晶.由粉末X射线衍射和电子衍射确证了MnFe_2O_4纯相的生成. 由粉末X射线衍射和红外吸收光谱研究了MnFe_2O_4纳米晶形成过程.尖晶石结构的MnFe_2O_4在800℃时开始形成,900℃时基本完成.磁性质测量表明在烧结到900℃的样品中,MnFe_2O_4纳米晶室温具有超顺磁性,78K时为软磁性.1000℃ 和1100℃下得到的样品室温和78K时都具有软磁性.     

磁性荧光双功能复合纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2∶Tb~(3+)的合成和表征（英文）

通过原位反应合成法成功合成了一种新型水溶性的磁性荧光复合纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2∶Tb~(3+),并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、磁性测试仪和荧光(PL)光谱对其形貌、尺寸、相组成、磁性和荧光性能进行了表征。结果表明,核(Fe_3O_4@SiO_2)壳(ZrO_2∶Tb~(3+))结构组成的磁性荧光复合纳米粒子具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到36 emu/g,并且在494 nm(~5D_4→~7F_6)、549 nm(~5D_4→~7F_5)、587 nm(~5D_4→~7F_4)和625 nm(~5D_4→~7F_3)处具有4个Tb~(3+)特有的荧光发射光谱带峰值。磁性荧光双功能的复合纳米粒子在生物医学领域具有潜在的应用价值。     

NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和热处理技术相结合制备了一维NiFe_(2-x)Sm_xO_4(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)纳米丝。利用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明:NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表面光滑、直径均匀、连续,直径约60 nm。掺杂Sm~(3+)没有改变NiFe_2O_4的尖晶石结构,随着Sm~(3+)掺杂量的增大,晶粒尺寸D从44.8 nm减小到19.6 nm。NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表现出软磁特性。随着Sm~(3+)掺杂量的增大,NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)先减小后增大,在x=0.08时分别达到最小值22.54,2.98emu·g~(-1),90.33 Oe。     

Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂纳米立方Fe_3O_4的热还原制备及磁靶向滞留性能

采用热还原沉淀法制备了一系列Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂的纳米立方MxFe3-xO4磁性颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计研究了不同含量掺杂离子对MxFe3-xO4晶体结构、形貌及磁性的影响.研究发现,掺杂未改变母体的对称性,但母体形貌逐渐从立方体向球体过渡;Co~(2+)和Dy~(3+)的掺杂对于铁氧体磁学性质的影响明显不同,当Co~(2+)实际掺杂量为0.44和Dy~(3+)实际掺杂量为0.05时,MxFe3-xO4立方磁性粒子的饱和磁化强度(Ms)达到最大值,分别为76.65和70.21 A·m2·kg-1.与超顺磁性Fe_3O_4球体相比,高磁性掺杂Fe_3O_4立方体在体外模拟磁流体磁靶向定位实验中显示出较高的滞留率.     

镍钴锌纳米铁氧体的制备及磁热性能

以乙酰丙酮盐为前驱体,三乙二醇为溶剂,采用多元醇法制备了纳米Ni0.5-xCoxZn0.5Fe2O4(x=0,0.1,0.2,0.3和0.4)铁氧体.通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)等对样品的结构、形貌和磁性能进行了表征.结果表明,所得纳米Ni0.5-xCoxZn0.5Fe2O4铁氧体的分散性较好,尺寸均一.在室温下产物的剩磁和矫顽力均较小,表现出亚铁磁性.纳米Ni0.3Co0.2Zn0.5Fe2O4铁氧体的饱和磁化强度达到41.34 A·m2·kg-1,其在交变磁场中升温可达到55℃,表现出较好的磁热性能.     

磁铁矿与赤铁矿型纳米晶的形貌和尺寸控制生长及其性能调变

通过采用水与醇的混合体系作溶剂,单分散的磁铁矿Fe3O4和赤铁矿α-Fe2O3纳米晶被成功获得,纳米晶的形貌和尺寸均能通过简单的方式得以调控.产物的结构通过X射线衍射和电镜进行表征分析,样品的磁性和催化性能也被研究和比较.水与醇的混合体系为氧化铁的制备和控制生长提供了一种非常好的液相介质.由于α-Fe2O3的001面为极性面,因而可以通过醇的极性大小来控制晶体的001面的生长,获得厚度可调的片状赤铁矿纳米晶,而醇的极性与醇的碳链长短相关.对于磁铁矿Fe3O4,其晶体这种特殊结构的存在,醇对晶体各个方向的影响基本一致,因而在生长过程中晶粒形貌没有发生变化,但两种醇对Fe3O4吸附能力不同,从而导致了两种溶剂中获得的样品的颗粒尺寸的不同.对两种氧化铁的磁性研究发现,300K下,两种晶型的纳米晶均具有尺寸或形貌决定的磁性能.对于Fe3O4,当晶粒尺寸为35nm时,饱和磁化强度(Ms),剩余磁化强度(Mr)及矫顽力(Hc)分别为74.2emu/g,9.4emu/gand107Oe.而当晶粒尺寸减小到25nm时,Ms,Mr和Hc的值分别变为72.8emu/g,10.4emu/g和117Oe.饱和磁化强度随晶粒尺寸的较小...     

nFe3+/nSr2+和nOH-/nNO3-对锶铁氧体纳米片结构及磁性能的影响

采用改进的水热法成功合成了单分散的纯相锶铁氧体纳米片。借助DLS、XRD、FTIR、SEM、EDS和VSM等分析测试手段对SrFe₁₂O₁₉铁氧体粉体的粒度、结构、形貌和磁性能进行表征。研究结果表明,在240℃保温5 h,物质的量之比n_Fe³⁺/n_Sr²⁺(R_F/S)和n_OH^-/n_NO^-(R_O/N)分别为5和2时,所得产物为单分散的纯相六角SrFe₁₂O₁₉铁氧体纳米片。随着R_F/S和R_O/N的变化,合成样品中有少量SrCO₃和Fe₂O₃杂相存在,这主要与反应条件和离子比例有关。磁性能测试结果显示,所得纯相的六角SrF₁₂O₁₉铁氧体纳米片具有优异的磁性能,其饱和磁化强度和矫顽力分别达到60.91 emu·g^-1和94.83 kA·m^-1,使其在医疗、催化和生物等高技术领域具有潜在的应用。     

氨基化修饰介孔Fe3O4@SiO2@mSiO2磁性核壳复合微球的可控制备及吸附性能

以水热法制备的高磁饱和强度Fe_3O_4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用改进的St觟ber法,制备介孔SiO_2包覆Fe_3O_4磁性核壳复合微球。利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附、FTIR和VSM对制备样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。研究结果表明,制备的复合材料呈球形,粒径分布均一,材料的比表面积和磁饱和强度分别为413 m2·g-1和68.93emu·g-1。研究了TEOS的添加量对复合微球形貌的影响,随着TEOS添加量的增加,SiO_2壳层增厚,复合粒子形貌均匀,饱和磁化强度有所下降,仍具有良好的超顺磁性。在此基础上,通过接枝法在复合微球的表面接枝-NH2,制备了一种新型磁性纳米吸附剂(Fe_3O_4@SiO_2@m SiO_2-NH2),进而研究了其对水中重金属离子Cr(Ⅵ)的吸附性能。通过动力学拟合,Fe_3O_4@SiO_2@m SiO_2-NH2对Cr(Ⅵ)的吸附过程是准二级动力学模型占主导地位,探究了该材料对Cr(Ⅵ)的吸附过程和吸附机理。结果表明,其吸附机理及吸附容量与Cr(Ⅵ)的离子形态及-NH2有关,并通过吸附剂与吸附质之间的电子共用或静电吸附实现。     

磁性壳聚糖复合微球的制备及其Cu~(2+)吸附性能

以球磨后的粉煤灰磁珠(MS)颗粒为磁核,通过溶胶凝胶法和反相微乳液法依次包覆SiO_2和壳聚糖(CS),制备了MS@SiO_2@CS磁性微球。利用扫描电镜及能量色散谱仪、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计对所得样品的结构和磁性进行了系统表征。结果表明,磁珠颗粒表面实现了逐层包覆,较均匀的分散于壳聚糖基体中,MS@SiO_2@CS微球的比饱和磁化强度可达7.04 emu·g~(-1)。Cu~(2+)离子吸附实验表明,所得磁性壳聚糖微球对Cu~(2+)具有良好的吸附能力,最大吸附量可达11.08 mg·g~(-1);而且可通过磁选法高效固液分离。吸附动力学研究表明,MS@SiO_2@CS微球对Cu~(2+)离子的吸附符合准二级动力学模型,以化学吸附为主。     

三明治结构rGO/Fe3O4@mSiO2载体的构筑及协同抗肿瘤性能

采用温和的反应条件,制备出三明治结构rGO/Fe_3O_4@mSiO_2,利用SEM、TEM、FTIR、XRD和N_2吸附-脱附等对其形貌和性能进行表征,考查了其对Hela细胞的毒性和细胞荧光成像效果,并探讨了其形成机理。实验结果表明:rGO/Fe_3O_4@mSiO_2具有较高的比表面积(217 m~2·g~(-1)),对抗癌药物五氟尿嘧啶(5-FU)的载药率达到57.34%;它还具有较好的磁性,磁饱和强度为32 emu·g-1;而且rGO/Fe_3O_4@mSiO_2纳米复合物在光照条件下具有优异的光热转换性能,对He La细胞表现出明显的杀伤效果。     

溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

环糊精改性Fe_3O_4纳米微球的制备及其负载多柔比星体外释放的研究

采用柠檬酸钠作为稳定剂,通过超声辅助水相共沉淀法合成了柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒(Fe_3O_4@CA),进一步采用真空干燥法制备了β-环糊精包覆的Fe_3O_4纳米微球(Fe_3O_4@β-CD).分别利用X射线粉末衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、热重分析仪等表征手段对其进行了结构和形貌表征.同时,以多柔比星为模型药物,考察了Fe_3O_4@β-CD微球对多柔比星的体外释放行为.结果表明,Fe_3O_4@CA纳米粒子呈球形或类球形,平均流体力学直径为84nm,具有顺磁性,室温下饱和磁化强度为17.5emu·g-1,红外光谱结果表明,β-环糊精成功的包覆在Fe_3O_4@CA表面,Fe_3O_4@β-CD的平均流体力学直径为104nm,室温下饱和磁化强度为15.7emu·g-1.体外释放结果表明,Fe_3O_4@β-CD-DOX载药系统在PBS(pH=7.4)溶液中释放缓慢,12h累积释放率为45.5%.结果表明,环糊精改性的Fe_3O_4纳米微球在体外有明显的缓释效果,有望成为理想的抗肿瘤药物载体.     

掺杂对棒状纳米SrFe_(12)O_(19)形貌和性能的影响

以FeCl2为原料,利用化学沉淀法制备了针状纳米α-FeOOH中间体,并通过柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹锶的柠檬酸配合物,煅烧后形成的棒状纳米SrFe12O19并分别在共沉淀和溶胶-凝胶2个不同过程中对纳米SrFe12O19进行镧掺杂。采用XRD,TEM和振动样品磁强计(VSM)对SrFe12O19及掺杂锶铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:沉淀法和柠檬酸法相结合后制得的针状前驱体于900℃煅烧后可制得平均直径为40nm,长径比为15～20的棒状纳米SrFe12O19。在沉淀过程中对前驱体进行掺杂后制得的SrLaxFe12-xO19较同温度时在溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得样品的长径比有所增加,进而使得SrLaxFe12-xO19的各向异性变大,磁性能增加,且在沉淀过程中掺杂镧后,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值时,x值明显大于溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得的棒状SrLaxFe12-xO19。利用共沉淀法掺杂后,当x=0.15时制备的样品的矫顽力最大为6179.1Oe,此时样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别65.7和38.4emu·g-1。当x=0.2时制备的样品的饱和磁化强度达到最大值为67.3emu·g-1,样品的矫顽力为5852.7Oe。