尖晶石结构MFe_2O_4(M=Ca,Mg,Cu,Zn)纳米晶粉末的制备和磁性能（英文）

采用新型氨基凝胶自燃法成功制备出尖晶石结构MFe_2O_4(M=Ca,Mg,Cu,Zn)纳米晶粉末。对合成粉体样品的物相、形貌和磁性能进行了详细的研究。经能量色散X射线谱分析确定了合成MFe_2O_4粉末的高纯度。系统地研究了所合成的MFe_2O_4纳米晶粉末的磁性能。所有样品的磁滞回线均较窄,表明了它们具有软磁的特征。经测试得出4种铁氧体的饱和磁化强度(M_s)分别为2.1,29.3,24.1和4.2 emu·g~(-1);剩余磁化强度(M_r)分别为0.2,2.3,11.4和0.2 emu·g~(-1)。这4种铁氧体样品的M_r/M_s值均小于0.5。对CaFe_2O_4和MgFe_2O_4两种典型铁氧体的零场冷却和场冷磁性能作了详细的研究。其中CaFe_2O_4样品的磁化强度在75 K以下有不一致的变化趋势,这是由于其发生了磁相变。     

室温铁磁性Ni2+掺杂TiO2纳米带的制备与表征

通过水热离子交换方法, 制得不同含量的过渡金属离子Ni2+掺杂的、锐钛矿型的TiO2纳米带. 使用X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), X射线光电子能谱(XPS), 傅立叶变换红外(FTIR)光谱和磁性测试等手段对样品进行了详尽的表征. 结果表明, 经过离子交换, Ni2+离子进入到了TiO2纳米带的晶格中, 其中并没有形成金属Ni团簇或纳米颗粒. 此外, 磁性测试的结果表明, 实验制备的Ni-TiO2样品具有室温铁磁性和磁滞回线特性, 并且, 由于TiO2纳米带中Ni2+离子有较好的分散性, 在相同的外磁场条件下, 样品的磁化强度随着掺杂Ni2+含量的增加而增大.     

CoFe_2O_4纳米阵列催化剂的费托合成性能研究（英文）

通过可控的水热生长方法和钴铁碳酸根氢氧根水合物的焙烧在泡沫铁上制备了CoFe_2O_4纳米阵列催化剂。通过粉末X射线衍射,扫描电镜和电感耦合等离子体发射光谱表征了CoFe_2O_4纳米阵列的晶相,结构和组成。制备的催化剂被用于费托合成性能研究。CoFe_2O_4纳米阵列催化剂在5 L/(g·h)的空速下具有69%的转化率,并且其性能优于粉体催化剂。     

CoFe_2O_4/CdS纳米复合物的制备、表征及其声催化降解有机染料污染物（英文）

在低温(200 oC)下采用一步水热分解CoFe_2O_4纳米粒子表面的镉二硫代氨基甲酸酯配合物制备了磁性CoFe_2O_4/Cd S纳米复合物,运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、X射线能量散射谱、紫外-可见光谱、透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱和振动样品磁强计对所制样品进行了表征.TEM结果表明,CoFe_2O_4/Cd S纳米复合物由几乎均一的约20nm球形纳米粒子组成.光吸收谱显示该样品的带隙为2.24 e V,很适合用于声/光催化降解有机污染物.在紫外光照射下评价了CoFe_2O_4/Cd S纳米复合物的声催化H_2O2辅助降解甲基蓝、罗丹明B和甲基橙反应活性.结果表明,该纳米复合物对这3种染料均表现出很好的声催化活性(5–9 min内完全降解).另外,比较实验结果表明,CoFe_2O_4/Cd S纳米复合物是一个比纯Cd S更高效的声催化剂.因此,纳米复合是一种非常好的提高Cd S声催化活性的手段.该CoFe_2O_4/Cd S纳米复合物表现出的磁性使其很容易从反应混合物中分离出来而重复使用.     

深冷状态下纳米镝铁氧体磁粒子磁性能的研究

采用湿化学法制备出稀土Dy3+掺杂的纳米Fe3O4磁粒子,用月桂酸进行了表面修饰,研究了磁粒子在室温和深冷(200.2～56.5 K)状态下的磁性能.经X射线衍射分析发现,适量的Dy3+掺杂不会改变纳米Fe3O4磁粒子的晶型结构.透射电镜(TEM)照片表明,制备出的纳米磁粒子成球性好,且大部分磁粒子的粒径在14 nm左右.通过磁性测量仪、振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行了表征.磁化曲线表明掺杂引起磁性能发生变化,磁粒子室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;深冷状态下出现剩磁和矫顽力,且随温度的降低,剩磁和矫顽力增大,不具有超顺磁性,饱和磁化强度略高于室温值.     

ZnO/γ-Al2O3体系的状态和表面结构的研究(Ⅰ)

本文用X射线衍射和X射线光电子能谱法研究了用浸渍法制取的ZnO/γ-Al_2O_3样品。实验表明, ZnO 极易与γ-Al_2O_3发生固相反应, 经240 ℃烘烤就可以观察到反应的进行。样品的结构和形态依其组成和焙烧条件而异。氧化锌含量较低的样品由缺锌铝酸锌构成, 基表相Zn浓度取决于样品组成和焙烧温度。氧化锌含量较高的样品分两种情况: 低温焙烧的样品由Zn_xAl_2O_(3+x)(x<1)和晶相ZnO构成; 高温焙烧的样品可生成化学计量比的ZnAl_2O_4, 其上还单层分散着一层ZnO。仅当ZnO/ZnAl_2O_4中ZnO的含量超过此分散量时, 才有晶相ZnO析出。     

修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒磁滞回线的拟合

通过振动样品磁强计(VSM)对采用Polyol合成法,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂,1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体合成的CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁性能进行测试,结果表明所制得的CoFe_2O_4纳米复合颗粒在室温下显示软铁磁性,矫顽力约为96 Oe.采用修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁滞回线进行拟合,分析结果预示CoFe_2O_4纳米复合颗粒由两个磁性相组成.对磁滞回线进行分析有助于深入了解纳米复合颗粒的磁性能.     

CdS纳米球的水热制备及性质表征

采用水热方法制备了CdS纳米球.通过扫描电镜和透射电镜可以看出:该方法可直接获得具有较好结构的纳米球,比较不同溶剂中得到产品的SEM,发现甘油对CdS纳米球的形成起到了重要的作用.X射线粉末衍射图谱中无杂质衍射峰出现,表明样品为纯的六方相CdS.CdS纳米球的室温光致发光光谱中有2个不同的峰.     

ZnO/γ-Al_2O_3体系的状态和表面结构的研究(Ⅰ)

本文用 X 射线衍射和 X 射线光电子能谱法研究了用浸渍法制取的 ZnO/γ-Al_2O_3样品。实验表明,ZnO 极易与γ-Al_2O_3发生固相反应,经240℃烘烤就可以观察到反应的进行。样品的结构和形态依其组成和焙烧条件而异。氧化锌含量较低的样品由缺锌铝酸锌构成,基表相 Zn 浓度取决于样品组成和焙烧温度。氧化锌含量较高的样品分两种情况:低温焙烧的样品由 Zn_xAl_2O_(3 x)(x<1)和晶相 ZnO 构成;高温焙烧的样品可生成化学计量比的 ZnAl_2O_4,其上还单层分散着一层 ZnO。仅当 ZnO/ZnAl_2O_4中ZnO 的含量超过此分散量时,才有晶相 ZnO 析出。     

棒状CuFe_4O_x的可控合成及其异戊醇脱氢反应的催化性能（英文）

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe_4O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)及程序升温还原(TPR)等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe_4O_x获得Cu~0/Fe_3O_4纳米棒,原位X射线光电子能谱(XPS)用于确定Cu~0/Fe_3O_4表面的相组成。通过液相沉淀法制备棒状CuFe_4O_x,在120℃保持3 h后加入Na2CO3溶液至pH等于9时所得棒状形貌最为规整。以异戊醇脱氢反应作为探针反应,比较了Cu~0/Fe_3O_4纳米棒和Cu~0/Fe_3O_4纳米颗粒的催化反应性能,发现Cu~0/Fe_3O_4纳米棒比Cu~0/Fe_3O_4纳米粒子具有更好的活性和稳定性,表明棒状Fe_3O_4担载的Cu纳米粒子具有更好的结构稳定性。     

纳米晶MnFe2O4的低温共沉淀法合成及表征

尖晶石型复合氧化物MnFe2O4具有磁性、应用广泛。本文采用低温共沉淀法制备了铁酸锰纳米粉体，并用XRD、TEM及VSM对其进行了表征。     

溶剂热法制备八面体纳米结构四氧化三铁

利用乙二醇溶剂热法成功制备了八面体结构四氧化三铁,利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射仪、X射线衍射仪及超导量子干涉仪分析了合成产物的形貌、晶体结构及磁学性能,并探讨了多种实验条件对纳米结构形成的影响.结果表明所得八面体四氧化三铁纳米晶粒径均一,棱边尺寸约为120nm,室温下显示铁磁性质.     

聚苯胺/ZnFe_2O_4纳米复合物的制备与表征

以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状ZnFe2O4,进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PANI)/ZnFe2O4纳米复合物。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。实验结果表明,通过原位聚合反应PANI沉积在片状ZnFe2O4表面。X射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PANI/ZnFe2O4纳米复合物的生成。ZnFe2O4的引入提高了PANI的荧光发光性能和热稳定性。     

铁酸钴纳米晶的低温合成、谱学表征及磁性

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O为前躯体,NaOH为沉淀剂,低温回流合成了磁性铁酸钴纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等测试技术对产品的结构进行了表征,借助振动样品磁强计测定了样品的室温磁性能。结果表明,铁酸钴纳米晶为单相立方尖晶石结构,纳米晶的平均粒径为15-20 nm。铁酸钴纳米晶在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,饱和比磁化强度MS=36.5 A.m2/kg,矫顽力HC=5.89×104 A/m。     

原位拉曼技术研究Mo催化剂的还原和硫化

运用原位激光拉曼技术研究了Mo/Al_2O_3和Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂的氢还原和硫化行为．结果清楚显示，两种载体上不同配位形态的Mo物种的氢还原能力有明显差异，其硫化性能也不相同．TiO_2对Al_2O_3表面的复盖可显著促进Mo物种的还原和硫化。     

ZnMn2O4纳米催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯

本文以共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn2O4纳米催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术对样品进行了分析表征,结果表明所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20-50 nm,具有较好的分散性。实验考察了所制备的ZnMn2O4纳米催化剂对乙酸和正丁醇酯化反应的催化活性,表明ZnMn2O4对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性;探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及反应时间对酯化率的影响,确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn2O4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、酸醇摩尔比n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%。     

Y2O3稳定的ZrO2氧离子导体的湿化学合成

采用湿化学法合成了Y₂O₃稳定的立方ZrO₂微细粉料。利用热分析(DTA、TG和DSC)X射线衍射法和电子显微镜(TEM和SEM)等研究了立方ZrO₂的形成过程和粉料的烧结行为。以交流阻抗谱技术测定了烧结试片的电导率,表明在低于750℃温度范围内电导率略高于文献值。还讨论了稳定化ZrO₂的形成机理及电导率与温度的关系。     

层状钙钛矿型氧化物BaYb_xMn_(1-x)O_3的制备与结构分析

以BaCO_3,MnCO_3和Yb_2O_3为原料,采用传统固相烧结法,在1300 ℃下合成了两种新的化合物12R-Ba_4YbMn_3O_(11.5)和10H-Ba_5YbMn_4O_(14.5).用X射线能谱(EDS)微区成分分析和氧化还原滴定法确定两种化合物的化学式,用选区电子衍射(SAED)以及粉末X射线衍射Rietveld结构精修等手段分析测定了对化合物的晶体结构.12R-Ba_4YbMn_3O_(11.5)的空间群为R-3m,晶胞参数为a=0.578 nm,c=2.850 nm;10H-Ba5 YbMn_4O_(14.5)的空间群为P63/mmc,晶胞参数为a=0.575 nm,C=2.377 nm.     

交流碳弧法合成碳包碳化铁纳米晶

采用交流碳弧法高效合成碳包碳化铁纳米晶磁性微粉,磁性微粉产率达90%以上.用热重分析法(TG)测得磁性微粉中Fe的质量分数为17.5%.X射线衍射(XRD)分析结果表明,在碳包碳化铁微粉中存在Fe₃C和Fe₅C₂两种结构形式,不含纯Fe晶粒,碳层结构与石墨相似.在透射电镜(TEM)下观察了纳米晶的形貌和粒径分布,碳化铁纳米晶尺寸分布在3～10nm,并呈颗粒状分散在碳层中,碳层为巴基管和巴基葱的堆积体,形状各异,尺寸分布在几十纳米到几微米之间.讨论了碳包碳化铁纳米晶的形成机理.测定了磁性微粉的磁滞回线,其饱和磁感应强度Bs,剩磁Br和矫顽力Hc分别为2.6×10^-2T,2.5×10^-3T和5.52kA/m.     

N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征

Schiff碱含有-RC=N-基团,自1864年发现以来[1,2],由于Schiff碱及其配合物具有杀菌抗病毒抗癌[3]、可逆结合氧气[4]、非线性光学[5]、光致和热致变色[6]、荧光[7]、仿酶催化[8]等一系列优良性能,人们进行了广泛而深入的研究。Schiff碱的合成一般采用溶液合成方法,反应需要有机溶