电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca9种元素

提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定.各元素的测定检出限为0.0001～0.0033μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15%～1.89%...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,此方法能准确、快速地测定其含量,回收率在98%～103%之间,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12%～2.09%;0.081%～2.10%;1.20%～6.14%。各元素检出限为0.010 0.006、0.003μg/mL。加标回收率分别为95.5%～102%。方法简便、准确、可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定

建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下限(w)分别为0.10×10-6 、0.36×10-6,回收率分别大于88 %和74 % ,RSD(n=5)分别小于6.4 %和3.0%。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍

建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限为0.7~1.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%。土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

ICP-AES法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量

通过样品处理、干扰试验、方法检出限、准确性和精密度试验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量。方法检出限：锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同试验给出了方法的精密度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

镍锍试金-铝共熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂中铑铱钌

研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法.采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后用盐酸(1+1)分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌.实验结果表明,加入6g铝镍扣在900℃的马弗炉中共熔2h,镍扣能在盐酸(1+1)中2h以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.2％ ～7...     

The nonaqueous,potentiometric titration of free hydrochloric acid in chloride-containing polymers

The thermal and/or catalytic degradation of chloride-containing polymers causes dehydrohalogenation which produces hydrochloric acid. A nonaqueous method has been developed for the termination of hydrochloric acid. The sample is dissolved in tetrahydrofuran and titrated potentiometrically with a standard tetrabutylammonium hydroxide solution in a 7.5% (V/V) aqueous tetrahydrofuran solution with a combination glass-calomel electrode. The method has a relative precision of ±3.7% at the 95% confidence limit and a sensitivity of 25 ppm HCI.     

重铬酸钾滴定法测定废杂铜中的铁含量

研究了废杂铜中铁含量的测定方法。试料采用盐酸、硝酸、高氯酸溶解,加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、铬等干扰元素分离,沉淀用热盐酸溶解后,用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色,重铬酸钾滴定法测定铁含量。探讨了溶样方式、氯化铵用量、氨水过量的体积、硫磷混酸用量对测定结果的影响。对4个废杂铜样品中的铁含量进行测定,测定结果的相对标准偏差RSD(n=11)为0.38%～0.95%,加标回收率为99.4%～100%,方法准确可靠,能够满足测定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。