黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

碘量法测定废杂铜屑中的铜含量

采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0～4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%～0.25%,加标回收率在98.8%～101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。     

火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量

建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1 300g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂铜中银量的测定,结果满意。     

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。     

铜精矿中总铁量无汞盐快速测定法

铜精矿中总铁量的测定,据资料介绍,多以盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,使用汞盐和铬盐,费时较长。为此,改用高氯酸溶解样品,用锌粉还原三价铁为二价铁,铜还原为金属铜,以铈盐滴定。方法简便、结果准确,因不用氨水沉淀分离铁,提高了分析速度,     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲

样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%～114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。     

离子色谱法测定铜粉中的卤素离子

用离子色谱法测定了铜粉中卤素的含量. 采用酸溶法溶解固体铜粉样品以提取其中的卤化物, 然后分别除去过量的铜离子和硫酸根离子, 排除干扰, 以达到进样要求. 优化了溶解酸、 H2O2及其用量、淋洗液及流速等实验条件. 该方法加标平均回收率为97.4%～102.1%, 可用于实际铜粉样品的测定.     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

Chemical analysis of manganese nodules: Part IV. Determination of Nickel after Anion-exchange Separation

A method is described for the a.a.s. determination of nickel in manganese nodules after its separation from interfering metals. After dissolution of the sample in a mixture of perchloric and hydrofluoric acids, manganese, iron, cobalt, copper and other elements are adsorbed on the strongly basic anion exchange resin Dowex 1 (chloride form) from 95% ethanol-5% 12 M hydrochloric acid. The nickel passes into the effluent in which it is determined by a.a.s. with an air-acetylene flame. The method was used successfully for the determination of nickel in numerous samples of nodules from the Pacific Ocean.     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。     

氯化亚锡还原-原子荧光光谱法测定银精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。