铬铁矿中三氧化二铬测定结果不确定度的评定

讨论了影响铬铁矿中三氧化二铬测定结果不确定度的各种因素,并评定了地质样品中三氧化二铬测定结果的不确定度.结果表明,采用硫酸亚铁铵溶液滴定方法,当样品三氧化二铬的含量为43.78％时,其扩展不确定度U=0.32％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁

建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法。样品采用氢氟酸–王水–高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全。在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为–0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%。该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.17%～2.80%(n=6),加标回收率为96.50%～103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%～3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱标准物质换算法测定地质样品中15种稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱标准物质换算法同时测定地质样品中15种稀土元素含量的方法.分别采用6 mL氢氟酸、4 mL浓硝酸、1 mL高氯酸、1 mL硫酸对样品进行溶解,选用的测定同位素分别为89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、16...