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高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M, 相似文献
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随着铊化物的日益广泛应用,不仅污染了环境,且增加了职业性铊中毒的潜在危险性,直接危害人体健康,故对其超痕量的测定日益为人们所重视。 Bonelli等在HAc-NaAc/EDTA介质(pH4.6)中,以差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)直接测定天然水中铊,电积10分钟,检测限为5.0×10~(-11)M。Lime等采用汞膜电极DPASV法测定了岩矿及生物物质中的铊,电积10分钟,检测限为1ng/g。此法前处理复杂且需特殊仪器。本文以汞膜电极研究了铊的阳极溶出行为,发现在Britton-Robinson(简称BR)溶液中,铊的溶出峰敏锐、加入DCTA能有效地消除镉、铅等金属离子干扰, 相似文献
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新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法。利用银汞固体电极阳极溶出伏安法连续测定痕量铜、铅、镉、锌。在pH=4.7的HAc-NH4Ac缓冲液中,富集电位为-1.3V,Cu2 、Pb2 、Cd2 、Zn2 在固体汞电极表面分别还原成金属,并沉积在工作电极上。溶出时电极上沉积的金属分别于-0.13、-0.45、-0.63和-1.00V产生4个灵敏的溶出峰,灵敏度与传统的液态汞电极相当。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性。用于大学生实验可得到较好的实验效果。 相似文献
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用汞电极的溶出伏安法测定铊有很高的灵敏度。Начаев曾将铊电积在石墨电极上然后溶出,但认为效果不如汞电极。铊在玻碳电极上直接电积后的溶出法尚未见报导。鉴干玻碳电极在结构上与一般石墨电极不同,表面致密光亮,溶液不会渗入电极内部,因而不易沾污。玻碳电极只要处理得好,可以获得较好的重现性。同时不使用汞,可减少实验室汞的污染。在0.10M磷酸氢二钠溶液中,pH在7~9之间,电积电位-1.40V (vs NAg/AgCl)。 相似文献
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高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法 总被引:1,自引:0,他引:1
一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离 相似文献
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阳极溶出伏安法测定水中溶解氧 总被引:1,自引:0,他引:1
测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M~10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M~2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。 相似文献
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本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(1012)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%. 相似文献
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水中痕量汞的半微分阳极溶出分析 总被引:4,自引:0,他引:4
本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法。玻碳电极用2,2’-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀—层金膜。支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极。讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响。溶出峰高与汞浓度在0.2~60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml。本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果。 相似文献
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铜和铋分別检测的方法已有一些报道。A.Mizuikc等曾用玻碳电极阳极溶出法同时测定锆棉中的铜和铋,但操作复杂,不易掌握。碳纤维吸附某些痕量金属离子能改变其性能,因此,定量测定碳纤维吸附层中痕量铋等元素具有重要的意义。本文用玻碳汞膜电极差示脉冲阳极溶出伏安法,进行了碳纤维中痕量铜和铋的同时测定,并对测定条件进行了研究。本法简便易行,灵敏度高。电解30分 相似文献
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碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5 V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10~(-9)级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。 相似文献
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目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜 相似文献
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铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉 总被引:2,自引:0,他引:2
固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。 相似文献
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本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高。同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析。此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10~(-9)M。曾用于一些化学试剂中铅的分析。 相似文献
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差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅铊 总被引:1,自引:1,他引:1
采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合,在流动的含有样品的盐酸溶液中富集,而在静止的不含样品的乙二胺—氢氧化钠溶液中阳极溶出,得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题,从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。 相似文献