阳极溶出催化极谱法测定微量金的研究

使用阳极溶出催化极谱法测定某些元素已成为可能,但在测定金的方面尚未见报导。采用溶出催化极谱法通常可使峰电流提高数十倍到数百倍,因而能大大提高测定灵敏度。在普通极谱仪上测不出的溶出电流,经催化后,可以明显地观察到溶出催化电流。金的溶出催化原理是:三价金在一定条件下经阴极极化以元素态被电解沉积在玻璃碳电极表面上,之后在含有氯化亚锡的催化体系中进行阳极溶出,被电氧化下的金离子又很快被氯化亚锡还原成为元素态金,并在电极上再被电氧化,如此反复,使有限的金能循环使用,从而提高了峰电流(见图1)。     

天然水中金属离子化学状态的研究 Ⅱ.铅离子的测定

玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法近年来开始应用于水环境化学中金属离子存在状态的研究。我们应用此法对天然水中“自由”铅离子和络合铅离子以及铅的总量进行了测定。 (一)仪器、试剂和汞膜镀法所用极谱仪为AD-1型,玻璃碳电极为XBD-1型。参比电极和电解池见文献。蒸馏水经石英亚沸蒸馏器纯化三次。所用试剂除特别注明的而外,均为分析纯。电极镀汞膜方法:将玻璃碳电极用细金相砂纸抛光至表面光滑无裂纹。将电极用1:1硝酸浸泡后,用蒸馏水洗涤。在     

玻璃碳电极在电位滴定中的应用研究

在极谱分析中,玻璃碳已用来制作固体电极,并用于溶出伏安法中解决超微量分析早已取得成功。它也是电化学研究者特别注意和重视的电极材料之一。     

JP H1型脉冲极谱仪

脉冲极谱是目前所有极谱新技术中最灵敏的方法,并已得到日益广泛的应用。应化所极谱组和所内工厂及吉林省国营8270厂的工人,技术人员和领导干部“三结合”组成脉冲极谱仪研制组。遵照毛主席“独立自主,自力更生,艰苦奋斗,勤俭建国”的方针,破除迷信,解放思想,在党的领导下,通过批林批孔运动,焕发革命精神,经过辛勤劳动,反复试验,克服种种困难,从无到有,终于研制成功与A3100型(英国南方分析仪器公司出品)相仿的国产脉冲极谱仪JP-M1型,并已     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

土壤中微量锌的测定—玻璃碳汞膜电极伏安溶出法

全党动员,大办农业,为普及大寨县而奋斗的号召激励着全国人民,大家都在为农业学大寨的运动贡献一份力量,去年我们与云南植物所合作,为考查江川、易门等县红土中含锌情况进行了土壤中微量锌的分析试验工作。由于土壤中锌含量较低,一般比色法难于完成,我们采用玻璃碳汞膜电极的伏安溶出法,以导数极谱作图,不但图形良好便于测量,且灵敏度也较经典极谱法为更高,初步试验表明,方法     

电化学分析法测定硒的研究进展

本文综述了国内外电化学分析(极谱和溶出伏安法)测定痕量硒的研究进展,主要包括极谱催化波、吸附波以及阴极溶出伏安法,阳极溶出伏安法,并从反应体系、催化波类型、检出限和电极反应机理等方面进行归纳与评述,展望了硒分析方法的研究方向和发展前景,对进一步研究硒的电化学性质和探索测定硒的新体系有重要参考价值。     

阳极溶出伏安法测定高纯铝中铁

本文利用旋转玻璃碳电极作为工作电极,在铋离子存在下,于氢氧化钠-草酸底液中,以阳极溶出伏安法测定铁。在此底液中铁产生一个灵敏、尖锐且光滑的溶出峰,其E_((?)2)在-0.75伏左右(相对于Ag/AgCl电极),可用来定量测定铁,试验表明,铁(Ⅲ)浓度在2.2×10~8—8.9×10~(-7)M范围内,峰电流与浓     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅰ.可逆电极溶出

本文推导了玻璃碳电极上可逆溶出催化过程的理论电流方程、峰电流及峰电势方程,得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了数十倍,从而进一步提高了溶出伏安法的灵敏度。本文还用碲的溶出催化实验验证理论方程。所得实验结果均与理论方程相吻合。     

悬汞电极阳极溶出新极谱法

本文推导了悬汞电极新极谱溶出法中e′～E,e″～E曲线方程式,峰高表达式等。实验结果和理论推导相符。1.5次和2.5次微分溶出法的灵敏度随扫描速度的增高比线性扫描伏安溶出法明显提高。所得结果重现性良好,是一种不亚于脉冲极谱溶出法的痕量分析方法。     

应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根

在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极～导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO_3~-数量级。药品及仪器:药品均为保证试剂,水为三次蒸馏水。低浓度溶液使用前临时配制。仪器是本组自装的JP～M型脉冲极谱仪;XBD-1型回转玻璃碳圆盘电极。     

阳极溶出伏安法测定石油中ppb级总砷

石油中微量砷的测定,现用的Ag-DDC比色法灵敏度较低。用阳极溶出伏安法测砷具有仪器简单、测定灵敏度高的特点。本工作采用玻璃碳预镀金膜作工作电极,石油样品经湿法消解后,用Cu_2Cl_2将As(V)还原为As(Ⅲ),以AsCl_3形式蒸馏与杂质分离,用阳极溶出伏安法测定。经改进镀金条件,玻璃碳电极镀金一次可连续使用一个月以上。方法较为快速,单个油样测定时间为2.5～4小时。     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

阴极溶出催化极谱法测定微量硒

本文提出将溶出伏安法和极谱催化法结合起来,用溶出催化波来测定微量硒;考察了各种试验条件及其它离子对分析结果的影响,并对实样进行了分析测定。用国产883型笔录式极谱仪,配用旋转玻碳电极测定硒,电解富集3-5分钟,可定量测定浓度在4×10^-9-1×10^-7M 范围内的硒;富集20-30分钟,硒的检出下限为7×10^-10M。测定时不必除氧。在测定硒的基础上,用玻碳电极和大汞电极相配合,对硒的溶出催化电极过程进行了研究,探讨了此过程中各步反应的机理。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银

随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要。Florence提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展。银阳极溶出可用0.5MNaAc0.1MH_2SO_4或1MNH_4OH介质。本文用0.5MHNO_3～2×10~(-3)MCl~-介质测定银。用于铅中银的测定。铅中银的测定,多采用萃取分离用比     

《电分析化学》

我所出版了“电分析化学”〔1〕(1978)302页和〔2〕(1980)110页。这两期共刊登32篇原始论文和报告。第1期计有15篇:汪尔康等的脉冲极谱(第1页),悬汞方波极谱溶出法测定江水中的铜、铅、镉、锌(93),铈(Ⅳ)与硫氰酸(113)和磺基水杨酸(125)络合物的极谱,络合物极谱(137),JP-M1型脉冲极谱仪的性能(165),实用脉冲极谱摘编(179)和极谱瞬时电流-时间关系(277);章咏华等的铅离子电极(69),硝酸根电极测定土壤中硝态氮(78),碘电极和测定水中氰     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

灿烂甲酚蓝的伏安性能

灿烂甲酚蓝(Brillant Cresyl Blue)结构式为: 可作为氧化还原指示剂。未见其极谱研究的报导。本文发现灿烂甲酚蓝在Britton-Robinson缓冲溶液中,在pH2.55时可产生一个氧化波和两个还原波,半波电位分别为:-0.09、-0.25、-0.42V(对当量Hg_2SO_4 电极)。进而用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了它的伏安行为。由实验结果确定了各波的性质,测定了还原态的表观离解常数,讨论了电还原机理。实验部分国产883型极谱仪;79-1型伏安分析仪(济南无线电四厂);FA-1型伏安仪(本所自制);LZ3-204型函数记录仪(上海自动化仪表二厂);ATA-1A型旋转圆盘电极(江苏电分析仪     

高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法

一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅱ.不可逆电极溶出

本文对在玻璃碳电极上不可逆溶出催化的理论进行了研究,推导了溶出催化过程的电流方程,峰电流和峰电势方程,并用微计算机模拟出各种关系曲线,从理论方程得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了二个数量级。本文还用钯的溶出催化实验验证理论方程,所得的实验结果均与理论方程相吻合。