酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

高频燃烧-红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量

应用高频红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量。于坩埚中预置纯铁屑0.2g,准确称取沉积物样品50.0 mg置于坩埚中,再加入纯铁屑0.2g,使其与样品充分混匀,再加入钨粒1.6g,使其均匀覆盖在样品上面。加入的铁屑与钨粒起了助熔剂的作用。以下按仪器工作条件进行通氧燃烧和测定。按所提出的分析条件测定了两种标准物质(GBW 07364和GBW 07366)中的总碳量,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.3%,1.8%。该方法的检出限(3s)为0.000 4%。应用此方法测定了18种海洋沉积物样品中的总碳量,并用元素分析仪对这些样品进行了校对试验,结果表明两方法的测定结果基本相符。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析,应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用,对制样的过程作了详细的叙述.为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品,用同一钼铁样品制备6个片样,按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定,并对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差(n=6)在0.24%～5.41%之间.在分析4个钼铁试样时,所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致.     

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

高频燃烧红外吸收法测定萤石中的硫

利用高频燃烧红外碳硫分析仪建立快速测定萤石中的总硫含量的方法。方法讨论并优化了样品预处理的温度与时间、最佳称样量、助熔剂的选择及加入量等参数,选择740℃灼烧5min的方法去除样品中水分,称样量0.2g,纯铁0.5g+样品0.2g+锡粒0.2g+钨粒1.6g为熔样条件。通过对萤石有证标准物质的测定以及与X射线荧光光谱标准方法测定结果的比对,对方法的准确度进行验证,方法的标准偏差在0.98~5.25%之间,结果表明该方法准确度好、精密度高,能够快速测定萤石中的硫含量。     

毛细管气相色谱法测定三九胃泰中20种有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱法测定"三九胃泰"中20种有机氯残留量的方法。样品经正己烷提取,所得提取液经硫酸磺化。采用DB-1701P色谱柱(30m×0.25mm,0.5μm),在100℃～250℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。20种有机氯农药的检出限(3S/N)均为10μg·kg-1。用标准加入法测得回收率在70.2%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%～1.8%之间。     

一种新型蒸馏收集器提取土壤中的总氰化物

采用DCS-C12型蒸馏收集器提取土壤中的总氰化物,然后按照HJ 745-2015测定土壤中的总氰化物。优化的试验条件如下:1蒸馏时间为80min;2反应温度为125℃;3 50g·L-1氯化亚锡溶液的用量为1.0mL;4磷酸的用量为5.0mL。方法应用于模拟土壤样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.5%~9.4%之间。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在86.6%~108%之间。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量锌

土壤样品经硝酸-盐酸(3+1)溶液、氢氟酸和高氯酸消化处理后,在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品溶液中痕量锌的含量。锌的质量浓度在250μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.55μg.L-1。方法用于土壤样品分析,锌的测定值的相对标准偏差(n=11)在3.4%～6.3%之间,加标回收率在87.5%～102%之间。     

离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量的方法,外加剂试样溶于水中,采用反相柱去除溶液中有机物,进样量25μL。经Dionex IonPac AS18色谱柱分离,用30 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液作流动相,以1.0 mL·min~(-1)流量进行洗脱,按峰面积定量。方法的检出限(3S/N)为3μg·L~(-1)。该方法可实现硫酸钠与氯离子同时测定的优点。在3个浓度水平上对方法的精密度作了考核,测得其相对标准偏差(n=6)均小于1%。用标准加入法,以实样为基体作回收试验,测得回收率在98.7%～100.5%之间。     

原子荧光光谱法测定煤矿复垦区土壤中砷

取土壤样品0.5g,加入硝酸-盐酸-水(1+3+4)混合酸15mL,先在室温放置过夜,然后在沸水浴上加热2h,冷却,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸(1+1)混合溶液5mL后,用盐酸(5+95)溶液定容至50mL,用原子荧光光谱法在选定的仪器工作条件下测定试样溶液中砷量,所采用的硼氢化钾溶液的质量浓度为25g·L~(-1)方法的检出限(3s/k)为0.05μg·L~(-1),用标准加入法测得的回收率在93%～101%之间。按所提出的方法分析了土壤标准物质(GBW07403),测得其砷量与认定值一致。     

大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

聚乙烯醇-水-丙酮体系分离富集-PAR光度法测定环境水样中痕量镉

利用聚乙烯醇(PVA)-镉络合物在水和丙酮中溶解度的差异,提出了水溶性聚乙烯醇丙酮体系分离富集痕量镉的方法。在pH 3～10的溶液中,Cd~(2+)与PVA生成水溶性络合物,当加入足够量的丙酮(≥25 mL)及饱和氯化钾(1.0 mL)溶液作盐析剂时,此络合物沉淀析出。用倾倒法将液固分离后,用少量水溶解沉淀,以PAR作显色剂用光度测定其含镉量。线性范围为5～2 000μg·L~(-1),检出限(3s/b)为2μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中镉的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测得的结果相符。用标准加入法测得方法的回收率在96.3%～98.0%之间。对沉淀分离过程的机理也作了简要论述。     

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂

称取防晒化妆品样品5.0g,加入饱和氯化钠溶液1mL,充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5mL,涡旋振荡60s,超声萃取30min,并高速离心5min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸发至近干,用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱,进样量为1μL,在80～300℃区间采用程序升温模式可在30min内对所测12种UVA实现分离;在电子轰击离子源和选择反应监测模式条件下进行串联质谱测定。测得12种UVA的线性范围均在0.01～1.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在1.0～3.0μg·kg~(-1)之间。在不含目标物的空白防晒化妆品中加入12种UVA的混合标准溶液后,按方法分析求得其回收率及测定值的相对标准偏差(n=6),测得两者的结果依次在93.0%～100%之间和1.2%～4.1%之间。     

直读光谱法测定CD4MCu不锈钢中碳、镍、铬、铜、钼

应用光电直读光谱法测定了不锈钢(CD4MCu)中碳、镍、铬、铜及钼5种元素。通过下述三项措施提高了方法的准确度和精密度:共存元素的干扰校正;增加制作各元素的标准工作曲线时所用的标准样品数,用了两套标准共13块光谱分析用标准样品;选择样块上合适部位作为光谱激发点。上述5种元素的测量范围(质量分数)依次为0.02%～0.35%,3.50%～28.0%,6.50%～32.0%,0.05%～5.0%及0.05%～4.0%。对方法的精密度做了试验,测得相对标准偏差(n=11)为碳4.8%,镍、铬、钼0.4%,铜2.3%。应用此方法分析了5个不锈钢(CD4MCu)样品,所测得数据与用GB标准中化学法所测得的结果完全一致。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中霜霉威残留

黄瓜样品经乙腈超声波提取后,用活性炭固相萃取小柱净化,用乙腈洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(1+1)溶液1.0 mL溶解测定。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.0mm×150mm,3μm)分离,用不同比例配成的10mmol.L-1乙酸铵溶液(含甲酸φ0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,选择离子监测模式。霜霉威的质量浓度在1.02～1 020μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在88%～96%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～6.4%之间。     

光色素荧光探针测定抗体蛋白质

由于牛血清白蛋白(BSA)与光色素的结合反应,引起光色素荧光淬灭,且其荧光淬灭程度与BSA的浓度在0.050～1.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以光色素为探针测定抗体蛋白质的荧光方法。方法的检出限(3S/N)为8.0μg.L-1。用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得回收率在95.0%～104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。