直读光谱法测定CD4MCu不锈钢中碳、镍、铬、铜、钼

应用光电直读光谱法测定了不锈钢(CD4MCu)中碳、镍、铬、铜及钼5种元素。通过下述三项措施提高了方法的准确度和精密度:共存元素的干扰校正;增加制作各元素的标准工作曲线时所用的标准样品数,用了两套标准共13块光谱分析用标准样品;选择样块上合适部位作为光谱激发点。上述5种元素的测量范围(质量分数)依次为0.02%～0.35%,3.50%～28.0%,6.50%～32.0%,0.05%～5.0%及0.05%～4.0%。对方法的精密度做了试验,测得相对标准偏差(n=11)为碳4.8%,镍、铬、钼0.4%,铜2.3%。应用此方法分析了5个不锈钢(CD4MCu)样品,所测得数据与用GB标准中化学法所测得的结果完全一致。     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主元素和微量元素

应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3种标准样品对该方法的准确度进行验证,测定值与标准值相吻合.     

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法探讨青海不同产地枸杞中微量元素的差异

采集了生长于青海省6个不同地区的枸杞样品150个,并制取分析用样品。每个样品称取约0.5g置于石英管中,加入水1mL和硝酸4mL,按程序进行微波消解,所得溶液在电感耦合等离子体质谱工作条件下测定其中24种微量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、镉、铬、硒、钼、锑、锶、锡、镨、钆、镝、汞、铽)。用各元素的标准溶液绘制标准曲线。测得各元素的检出限(3s)在0.008～10μg·L-1之间。选用都兰地区的样品进行精密度和回收试验,24种元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.95%～6.6%之间。在回收试验中,称取4份样品,其中1份样品的测定值为本底值,其余3份样品中分别加入3个浓度水平的15种元素的标准溶液,按方法测得各元素的含量,计算得回收率在85.0%～107%之间。运用仪器自带的MPP软件对所有样品所测得的24种元素的分析数据进行主成分分析和聚类分析。结果表明:钠、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅、钼、镨等元素含量在不同个体样品中差异较明显;来自德令哈与格尔木的样品区分度较好;都兰、乌兰和诺木洪的样品散布比较广,样品间的差异不明显;在青海省各地产出的枸杞的24种元素中,钆与镝存在高度相关。     

通过与香草醛的显色反应检测冰片成分

冰片样品及纯冰片标准样用无水乙醇为溶剂,利用香草醛在浓硫酸中与龙脑及异龙脑的显色反应,用分光光度法测定冰片含量,测定波长为470 nm.在优化条件下,吸光度与龙脑浓度之间在0.06～0.30 g·L-1范围内呈线性关系,对应于线性回归方程A=2.850 1 C 0.015 6,相关系数为0.999 3;测得三批冰片样品中龙脑质量浓度分别为0.093,0.097,0.096 g·L-1.在同一试样中加入3种不同浓度的龙脑标准溶液按试验方法进行回收试验,测得回收率在93.3%～98.5%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

取地表水样90.0mL置于100mL容量瓶中,用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH7～9之间,加水至96mL,加入0.6%(质量分数)次氯酸钠溶液1mL,放置2h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐,再加入硝酸3mL酸化使溶液总体积至100.0mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中,测定207Pb和127I使用标准(STD)模式,其余元素均采用动能歧视(KED)模式。经试验,选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定,计算得到6种元素的检出限(3s)依次为0.096,0.071,0.062,0.065,0.044,0.19μg·L~(-1)。以地表水实际样品为基体,各加入上述6种元素的标准溶液,按方法分析并进行回收试验,测得回收率在83.2%～116%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定,两方法的结果基本一致。     

等滴光度法测定钼铁中的钼

根据ΔAp=KΔ（bc)p原理，采用“等滴光度法”测定钼铁中的钼，通过试验确定了最佳测定条件。该方法简便、快速，用于钼铁标准样品中钼的测定，测定结果的精密度为0.196%，与标准值之间的相对误差为0.064%（n=4)。     

X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整

应用X射线荧光光谱法分析了矿石样品。将粉碎至粒径为0.088mm的矿样用模压法在32MPa压力条件下加压40s,压制成直径为40mm,厚度为3mm的片样。试验从生产线上选取15个各组分元素含量呈梯度分布的样品以抵消其基体效应,并选用一组已知样品制作工作曲线。以MXF-2400型X射线荧光光谱仪所附带的PC-MXF-E软件中的校正公式,通过化学计量学处理,包括拟合评估、遗传算法及收敛条件的满足等,达到了X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整。应用此方法分析了3组地质样品,所测定的铜、铅、锌3种元素的含量与化学法所测得的结果完全一致,又用同一样片对其中的5项组分进行6次测定,所得测定值的相对标准偏差均小于1%。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung