离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

建立了离子排斥色谱柱分离、电感耦合等离子体光谱仪检测食品中硼酸的方法。样品经纯水提取并经RP柱处理后直接进样,样品基体与硼酸在专用离子排斥柱Ion Pac ICE–Borate上可有效分离,6 min内可完成一次样品测定。硼酸的质量浓度在5~100 mg/L范围内与色谱峰高线性良好,线性方程为y=15.347x–3.224 5,相关系数为0.999 6。硼酸的检出限为0.3 mg/L。7次样品重复性测定结果的相对标准偏差为1.5%,样品加标回收率在85%以上。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子色谱法测定煤化工浓盐废水中氟化物

建立离子色谱法测定煤化工浓盐废水中微量氟化物。浓盐废水经过滤后，依次经过On Guard Ag柱、On Guard Ba柱和On Guard H柱三种预处理柱净化，再由Ion Pac AS11-HC选择性阴离子交换色谱柱分离，以KOH淋洗液等度洗脱，电导检测器分析，外标法定量。结果表明，F-的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999，检出限为0.015 mg/L。样品5次重复测定结果的相对标准偏差为0.18%，加标回收率为99.79%～103.11%。通过样品处理能有效分离氟化物，消除了高盐度对氟化物检测的干扰。该方法适合煤化工浓盐废水中微量氟化物含量的分析。     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

单泵柱切换离子色谱法分析复杂基体中痕量阴离子

本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测.分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测.同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前...     

离子色谱柱后衍生法测定汞,锰,镉,钴,锌,镍和铜

提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样品离子以阴离子交换分离，用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚和非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００显色体系作柱后衍生，分光光度法测定。     

离子色谱法测定磷酸锂中微量的杂质元素

对离子色谱法测定磷酸锂中钾、钙、镁杂质离子的方法进行研究。采用DX-80型离子色谱仪,分离柱为Ion Pac CS12A-5μm阳离子分离柱,用2×10-2mol.L-1甲基磺酸溶液为淋洗液,流速为2 mL.min-1,测定了磷酸锂中各钾、钙、镁杂质离子的含量,相关系数分别为0.9996,0.9993,0.9994,相对标准偏差小于3%,样品回收率为98.1%~100.3%。     

固相萃取-离子色谱法测定中药萝芙木中常见有机酸和阴离子

采用固相萃取-电导抑制离子色谱法测定了萝芙木中常见有机酸和无机阴离子。以Ionpac AS11为分离柱,Ionpac AG11为保护柱,萝芙木样品过IC SPE-C18前处理柱去除杂质和有机物,在确定的色谱条件下,柱温30℃,淋洗液为7.5 mmol/L Na OH溶液,流速为0.7 m L/min,电导检测器-离子色谱法直接测定样品,方法的相关系数在0.9987~0.9999之间,样品回收率在83.0%~100.8%之间,RSD5%。方法适用于中草药中常见有机酸和无机阴离子含量的测定。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

弱酸型阳离子色谱柱的制备与应用

采用马来酸酐接枝硅胶的方法制备弱酸性阳离子色谱柱填料.实验证明,该填料制备的色谱柱具有良好的色谱分离性能,可同时分离一、二价金属阳离子,对于常规7种阳离子有很好的分离能力,可应用于离子色谱阳离子分析.用于检测自来水、透析液等实际样品取得了良好的效果.     

离子色谱法测定饱和卤水中痕量碘离子

建立了一种在线样品预处理、脉冲安培检测饱和卤水中痕量I-的离子色谱新方法。进样体积为50μL,选用Cryptand C1浓缩柱富集I-,并用10 mmol/L NaOH洗脱样品中的基体Cl-。用0.5 mmol/L NaOH将I-从浓缩柱转移到保护柱柱端。用IonPac AS20阴离子交换柱,25 mmol/L NaOH淋洗分离,结合脉冲安培银工作电极检测。I-检出限为0.07μg/L(3倍基线噪音);I-在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9995)。50μg/L的I-溶液连续进样9次,峰高相对标准偏差(RSD)为1.0%。     

有机聚合物整体柱的改性与应用进展

有机聚合物整体柱具有制备简单、易于改性和通透性好的优点,不仅可作为微柱色谱分离分析的固定相,而且可用作样品纯化富集的载体,广泛应用于基体复杂的生化样品分析领域.该文综述了近年来有机聚合物整体柱的研究进展,重点介绍了其制备方法、改性技术及在生化样品预处理领域的研究动态.针对其制备方法,从制备过程、制备原料(单体、交联剂、...     

离子色谱法测定饮料中阿力甜

用离子色谱法测定了饮料中阿力甜的含量。称取5g样品加水稀释至25.0mL,对碳酸饮料需在60℃水浴中搅拌加热30min除去二氧化碳,有色饮料需加活性炭吸附脱色并离子分离15min,预处理的样品溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,直接进样分析。采用阴离子交换色谱柱IonPac AS19作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的高纯氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0mL·min~(-1),用DS6电导检测器检测。方法测定下限(10S/N)为0.2mg·kg~(-1),线性范围为4.0～200mg·L~(-1),分别在碳酸饮料和果汁饮料样中加入阿力甜标准溶液做精密度及回收试验,测得回收率在86.0%～96.4%之间,相对标准偏差(n=5)在0.82%～2.2%之间。     

螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量镧系元素的研究

建立了测定复杂基体中痕量铜镧系元素的新方法。用选择性螯合树脂填充柱和新型络合物淋洗体系,在线选择性地浓缩富集复杂样品中痕量镧系元素,同时除去基体中阴离子、碱金属、碱土金属、铝和过渡金属以及样品基体中其他成分。用高效离子色谱法分离,柱后衍生光度法检测,４０ｍｉｎ可完成浓缩富集、基体消除和从Ｌａ到Ｌｕ的１４个镧系元素的分离和测定。方法灵敏可靠。     

配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素

建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法。以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱。样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇（体积比为10∶1）混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍。配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

氧弹燃烧处理试样-离子色谱法测定聚苯硫醚中总氯含量

采用氧弹燃烧法对样品进行燃烧,然后用超纯水作为吸收液吸收释出的氯或氯化物,并提出了离子色谱法分离测定聚苯硫醚中总氯含量的方法。以Metrosep A Supp 5-250型分析柱为离子交换柱,以3.2 mmol.L-1碳酸-钠1.0 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法用于矿物油标准样品(AOD 1.11)和聚乙烯标准样品(ERM-EC 681K)标准样品的分析,测定值与标准值相一致。     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮

建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。