稀土萃取分离工艺研究新进展

综述了近年来我们实验室在稀土萃取分离工艺研究方面取得的一些新进展。主要有:(1)稀土萃取分离工艺的计算机一步放大;(2)回流启动技术;(3)三出口新工艺;(4)稀土料液浓缩新方法;(5)稀土与非稀土元素的分离;(6)专家系统技术在稀土萃取分离工艺控制中的应用。     

稀土萃取分离流程的优化选择

溶剂萃取分离法是稀土分离的主要方法。稀土萃取分离的工艺包括溶剂萃取体系、工艺参数的优化选择[1-2]和分离流程的优化选择[3]。优化目的是减少消耗,降低成本。1　选择稀土分离流程的判别式用Ａ、Ｂ、Ｃ分别表示单一稀土元素或多个稀土元素的组合,萃取次序为Ａ-Ｂ-Ｃ,其摩尔分数分别为ｆＡ、ｆＢ、ｆＣ。βＡＢ为Ａ/Ｂ切割的分离系数,βＢＣ为Ｂ/Ｃ切割的分离系数。分离ＡＢＣ混合稀土的二出口流程有以下两种:流程Ｉ　　　　　　　流程ＩＩ选择Ａ/ＢＣ切割即选择流程Ｉ,选择ＡＢ/Ｃ切割即选择流程ＩＩ。显然,分离流程的优化选择实质上…     

联动萃取分离流程设计理论的建立及其运用

稀土是对于现代工业发展至关重要的一组元素,全球对稀土产品的需求量仍在持续增长。然而,稀土的萃取分离生产过程始终伴随环境污染问题,降低酸碱消耗始终是稀土萃取分离理论与技术研究的追求目标。在串级萃取理论的指导下,稀土萃取分离工艺流程的运行经济性不断提升。尤其是2000年后联动萃取分离工艺的出现,使得稀土萃取分离流程的酸碱消耗水平显著降低。联动萃取工艺在逐步成为中国稀土分离工业基本技术的同时,也极大促进了串级萃取理论的发展。近年,以邻级杂质比概念的提出和分析为基础建立了联动萃取分离流程设计理论,其中推导得到的系列理论公式可用于设计具有理论最小萃取量和最小洗涤量的多组份联动萃取全分离流程,无需通过动态模拟和静态计算即可实现。该理论方法也可用于非联动萃取流程优化工艺参数的计算。另外,理论公式推导和运用的同时也增进了对稀土萃取分离过程物料运行规律的理解。     

轻稀土萃取分离工艺技术经济评价

在传统、三出口、组合联动轻稀土萃取分离工艺研究分析的基础上,设计开发了带模糊分离和置换萃取等技术的组合联动轻稀土萃取分离新工艺流程,并与传统工艺进行了技术经济比较。经比较证明,组合联动轻稀土分离新工艺先进合理,充槽投资更省,生产成本更低,生产废水排放更少。     

HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系单一稀土的萃取平衡

HEH(EHP)(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)作为萃取剂,萃取分离稀土的研究结果表明,HEH(EHP)有较高的分离系数,是一种有效的稀土分离萃取剂。为深入了解HEH(EHP)对稀土元素的萃取性能,以便提供萃取分离工艺的设计参数,我们研究了HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系在不同初始条件下,15个单一稀土的萃取平衡数据,     

络合剂在溶剂萃取法中分离稀土的研究现状及展望

高纯度单一稀土产品的生产是保障其在不同领域应用的前提,溶剂萃取法作为分离纯化稀土最主要的方法,由于具有分离系数高、饱和容量大、工艺流程简单、能够连续生产等优点,被广泛应用于工业生产中。但是,原始工艺中产生大量的氨氮废水对环境影响巨大,与绿色低碳生产理念相违背,急需绿色高效新萃取体系的开发。络合体系作为一种更加绿色高效的萃取体系,越来越引起关注。文章详细综述了不同络合剂在溶剂萃取法分离纯化稀土中的应用,根据萃取分离效果以及回收循环利用现状分析不同络合体系存在的优势和弊端。在此基础上,展望了络合体系分离稀土未来研究发展方向,为更加绿色高效分离稀土提供借鉴。     

稀土分离理论及其实践的新进展

自20世纪70年代徐光宪教授提出串级萃取最优化工艺设计理论以来,我国稀土分离科学和技术发展迅速,并已成为国际最大的单一稀土生产、出口和应用国家。本文针对重稀土萃取分离、萃取流程的在线分析和自动控制,以及萃取工艺的降耗和环保等重大关键技术需求,简要综述了近15年来北京大学在串级萃取理论的研究进展及其工业实践。     

稀土萃取分离过程自动控制研究现状及发展趋势

在简要描述稀土萃取分离生产过程的基础上,综述了目前国内外稀土萃取分离过程中稀土元素成分在线检测的方法、装置及其应用现状;稀土串级萃取分离生产过程的计算机流程模拟以及稀土萃取生产过程的自动控制方法、技术及其应用现状.指出了稀土元素组分含量的软测量方法,以综合生产指标为目标的稀土萃取分离生产过程优化控制方法以及由生产过程管理系统和过程控制系统两层结构组成的稀土萃取分离生产过程综合自动化系统已成为稀土萃取分离生产过程自动化未来发展的方向.     

石油亚砜萃取色谱法分离钪和稀土

提出以石油亚砜为固定相,硫氰酸铵和盐酸为流动相的萃取色谱法分离钪和稀土。研究了影响钪和稀土分离的条件,本体系中钪和钕的分离系数达到1.3×10~4。该方法可用于混合稀土中小量钪的分离,提取和分析。     

仲辛基苯氧基乙酸从稀土中萃取分离钪及其机理

首次研究了一种新型萃取剂仲辛基苯氧基乙酸 (CA 12 )萃取钪的性能及其机理。通过研究平衡水相酸度、萃取剂浓度和温度对萃取平衡的影响 ,用斜率法和等摩尔系列法确定了CA 12萃取钪的机理 ,并求得了CA 12萃取钪的热力学函数 ,计算了平衡反应的浓度平衡常数及钪同其它稀土离子的分离系数 ,指出CA 12是一种从稀土 中分离钪的优良萃取剂     

分辨伏安分析重叠峰的研究

研究了一种处理伏安(极谱)重叠峰的数学模型。将几类具峰状的极谱电流公式归纳成一般的关系式,提出了一个通用的拟合函数,经非线性最小二乘法处理,可得到重叠组份的蜂高、峰电位和半峰宽等参数。本法适用于示差脉冲极谱、交流极谱、方波极谱、一阶导数卷积伏安法及其反向溶出伏安重叠峰的分离。已用于示差脉冲极谱和交流极谱重叠峰的分辨,得到满意结果。     

中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离

依据正交试验设计方法，研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基蒽醌类成分（蒽甙及游离羟基蒽醌类成分）及游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件，试验表明，乙醇的用量及回流次数对提取产率有很大影响，而回流时间的影响相对较小，100g大黄干粉的最佳分离条件是：用90mL95%乙醇浸润，再用150－175ml乙醇回流，回流3次，每次30－40min，即可较充分发将羟基蒽醌类成分总量的84％及游离羟基蒽醌类成分总量的82％提取出来。     

PPESK纺丝液相分离行为与气体分离膜结构性能的关系

以含二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮(PPESK)为制膜材料纺制了中空纤维气体分离膜,通过浊点滴定和线性浊点关联式(LCP关系式)计算,对PPESK三元纺丝液体系的相分离行为进行了研究,得到了PPESK三元纺丝液体系相图的相平衡曲线;并由PPESK/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/γ-丁内酯(GBL)和PPESK/DMAc/丙酸(PA)体系相分离数据计算了PPESK的θ溶剂中GBL和PA与DMAc的比例.结果表明,在PPESK/DMAc/PA和PPESK/DMAc/H2O体系中,浊点滴定实验得到的相平衡曲线与依据LCP关系式计算得到的相平衡曲线吻合;体系热力学性质稳定的纺丝液体系易于制备出结构致密、选择性高的中空纤维气体分离膜;非溶剂添加剂(NSA)/DMAc混合溶剂的θ组成对膜性能有至关重要的影响,NSA/DMAc高于θ组成时,膜性能发生突变,NSA/DMAc低于θ组成时,制得的膜性能良好;力学性能测试表明PPESK中空纤维膜具有良好的机械强度.     

手性化合物的萃取分离研究进展

综述手性化合物的萃取分离方法,包括亲合萃取分离、配位萃取分离、形成非对映体立体异构体萃取分离、离子交换反应萃取分离、反相胶团萃取分离以及膜萃取分离。中性氨基酸的萃取分离将会成为研究的热点。     

聚氨酯弹性体相分离程度的研究

热塑型聚氨酯弹性体(TPUE)的动态力学性能和热性能研究已有许多报导,但多集中于弹性体的链结构及其组成等方面,本文则侧重于研究聚醚氨酯(ET)和聚酯氨酯的相分离过程及其程度,考察硬段含量(W_h)和软段分子量(M_(n·3)等因素对微相结构的影响。     

味精废液中氨基酸的色谱分离研究

本文应用离子交换色谱技术进行了味精废液中氨基酸的分离研究，考虑了树脂种类、温度和洗脱剂等因素对氨基酸分离效果的影响，找出了氨基酸最佳分离条件，并用味精废液进行了验证，结果表明，在此条件下，氨基酸分离效果良好。     

THE EFFECTS OF PATTERNED SURFACES ON THE PHASE SEPARATION FOR DIBLOCK COPOLYMERS

The phase behaviors of symmetric diblock copolymer thin films confined between two hard,parallel and diversified patterned surfaces are investigated by three-dimensional dissipative particle dynamics(DPD)simulations.The induction of diversified patterned surfaces on phase separation of symmetric diblock copolymer films in snapshots,density profiles and concentration diagrams of the simulated systems are presented.The phase separations can be controlled by the patterned surfaces.In the meantime,the mean-s...     

树脂法分离纯化米洛培南

采用国产AAS大孔吸附树脂及D－280大孔脱色树脂对抗生素米洛培南制备母液进行分离纯化。实验表明，与日本Diaion公司生产的Diaion CHP20相比，AAS大孔吸附树脂对米洛培南具有更优良的吸附性能，使用D－280大孔脱色树脂对抗生素米洛培南制备母液进行脱色，未发现类似报道，分析结果证实，以上述方法制备的抗生素米洛培南收率高，纯度高，各项分析数据与文献报道相符。     

毛细电色谱法拆分安息香手性化合物

用毛细电色谱法成功地拆分了安息手性化合物,并获得了较好的重现性和分离度。     

离子交换法从发酵液中提取谷氨酰胺工艺研究

本文系统地研究了７３２树脂和Ｄ３０１树脂对发酵液中谷氨酰胺的静态和动态吸附性能及影响因素，并对洗脱条件进行了研究。实验结果表明，在阳离子交换柱上有效地降低了谷氨酰胺向谷氨酸的转化，在阴离子交换柱上谷氨酰胺和谷氨酸实现彻底分离，谷氨酰胺的总收率达５６．６％。